[发明专利]一种负载碳纳米纤维的中间相沥青基碳纤维编织物的制备方法

权利要求书

1.一种负载碳纳米纤维的中间相沥青基碳纤维编织物的制备方法，其特征在于：用中间相沥青为原料，纺制成直径12-16μm的中间相沥青纤维；随后经过260-300℃预氧化后，进行500-800℃的低温炭化处理，得到中间相沥青基碳纤维的低温丝；将中间相沥青基碳纤维的低温丝，编织成碳纤维二维织物，在碳纤维表面气相生长碳纳米纤维；对负载气相碳纤维的碳纤维编织物进行1200-1500℃的高温炭化处理和2600-3000℃的石墨化处理得到负载碳纳米纤维的中间相沥青基碳纤维编织物。

2.根据权利要求1所述的一种负载碳纳米纤维的中间相沥青基碳纤维编织物的制备方法，其特征在于：所述的中间相沥青的灰分≤100ppm，软化点为260-290℃，中间相含量≥98％。

3.根据权利要求1所述的一种负载碳纳米纤维的中间相沥青基碳纤维编织物的制备方法，其特征在于：所述的沥青纤维的预氧化，气氛为空气或氧气，升温速率为0.5-1℃/min；所述的低温炭化处理，气氛为氮气或氩气，升温速率为3-10℃/min；所述的中间相沥青基碳纤维的低温丝，表面未进行上浆处理。

4.根据权利要求3所述的一种负载碳纳米纤维的中间相沥青基碳纤维编织物的制备方法，其特征在于：所述未上浆处理的中间相沥青基碳纤维的低温丝编织成二维织物，编织形式为平纹、缎纹、斜纹或者其他需要的形式。

5.根据权利要求4所述的一种负载碳纳米纤维的中间相沥青基碳纤维编织物的制备方法，其特征在于：将所述的二维织物浸泡在硝酸镍/乙醇催化剂溶液中浸泡30min，除去油剂和负载催化剂；烘干乙醇后进行化学气相沉积，在碳纤维表面沉积一层厚度为50-500μm的气相生长碳纤维层，气相生长碳纤维的直径为20-100nm，碳源气体为乙烯、天然气和甲烷，载气为氮气或氩气，还原气体为氢气，工艺温度为低温炭丝的热处理的温度500-800℃；首先以3-6℃·min^-1的升温速率升至450℃，保持1-3h，焙烧硝酸镍以分解成镍的氧化物；继续升温至500℃，氮气流量调为1.5L·min^-1，并通入氢气，氢气流量为1.5L·min^-1，还原镍的氧化物0.5-2h，得到镍纳米颗粒；当温度升至700℃时，停止通入氢气，氮气流量调为3L·min^-1，升温速率为5-10℃/min，沉积时间为30-60min，沉积得到负载气相碳纳米纤维的低温丝二维编织物。

6.根据权利要求1所述的一种负载碳纳米纤维的中间相沥青基碳纤维编织物的制备方法，其特征在于：所述负载气相碳纳米纤维的低温丝二维编织物依次进行高温炭化和石墨化处理的工艺参数为：高温炭化温度为1200-1500℃，升温速率为1-5℃/min；石墨化温度为2600-3000℃，升温速率为5-10℃/min，气氛为高纯氩气。