[发明专利]聚酯的制备方法

权利要求书

1.一种聚酯的制备方法，以对苯二甲酸和二元醇为原料，在钛系催化剂存在下，在常压~0.5MPa、温度210~280℃条件下进行酯化，并通过蒸馏或精馏装置脱去反应生成的低分子化合物，得到预聚物，然后减压至100 Pa以下，控制温度为230~300℃进行缩聚，当缩聚反应达到缩聚物粘度时停止反应，经连续挤出，冷却、切粒即得到聚酯；将得到的PET聚酯切片放入真空转鼓中干燥，控制温度为175~180℃，保持5小时，然后在220~245℃、真空度0~100Pa条件下，固相增粘4~20h，得到固相增粘聚酯切片（SSP）；所使用的钛系催化剂组成如下：

（A）钛磷组合物；

（B）配合物；

（C）选自通式为C_nH_2n+1COOH一元酸的Li、Na、K、Mg、Al盐，n为0及1~3的整数；

其中，钛磷组合物由钛化合物、二元醇和含磷化合物混合反应制备，其特征在于在反应器中加入钛化合物、二元醇和含磷化合物，在105℃至二元醇沸点范围内，通过减压或常压或通入惰性气体反应并脱出系统中产生的低分子化合物，当无低分子化合物馏出时，停止反应，降至常温，在反应器中得到的无色或浅黄色液体产物即为钛磷组合物，其中钛含量为0.1~6％、钛与磷的摩尔比为1∶0.49~5.33，钛与二元醇的摩尔比为1：5.99~251；用于聚酯制备时，钛磷组合物用量以钛计为5~85.5mg/kgPTA、配合物的用量为13~300mg/kgPTA、通式为C_nH_2n+1COOH的一元酸的Li、Na、K、Mg、Al盐的用量为40~602 mg/kgPTA，n为0及1~3的整数。

2.根据权利要求1所述的一种聚酯的制备方法，其中所述的钛化合物选自通式为Ti(C_nH_2n+1O)₄的钛酸酯及其水解产物、钛酸酯与二元醇的反应产物、通式为TiX₄的卤化钛和硫酸钛的水解产物中的至少一种，n 为1~8的整数， X为Cl、Br。

3.根据权利要求1所述的一种聚酯的制备方法，其中所述的二元醇选自通式为HO（CH₂）_nOH的二元醇中的一种，n为2~4的整数。

4.根据权利要求1所述的一种聚酯的制备方法，其中所述的含磷化合物为选自通式为（C_nH_2n+1O）₃PO的磷酸酯、通式为（C_nH_2n+1O）₃P亚磷酸酯、磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三羟乙基酯、磷酸三羟丙基酯、磷酸三羟丁基酯、2-乙基己基二苯基磷酸酯、季戊四醇磷酸酯中的至少一种，n为1~8的整数。

5.根据权利要求1所述的一种聚酯的制备方法，其中所述的配合物选自通式为C_mH_2m（COOH）₂的二元酸、通式为C_mH_2m（COOH）₂的二元酸的碱金属盐、通式为HOC_nH_2nCOOH羟基酸、苹果酸、酒石酸、酒石酸氢钾、酒石酸氢钠、酒石酸钾钠、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、抗坏血酸、季戊四醇、间苯二甲酸-5-磺酸钠中的至少一种,m为0及1~8的整数, n为1~5的整数。

6.根据权利要求1所述的一种聚酯的制备方法，其中所述的通过减压或常压或通入惰性气体反应并脱出系统中产生的低分子化合物，其特征为减压是指系统内压力控制在0~10⁵Pa。

7.根据权利要求1所述的一种聚酯的制备方法，其中所述的通过减压或常压或通入惰性气体反应并脱出系统中产生的低分子化合物，其特征为通入的惰性气体为N₂或He或二氧化碳。