[发明专利]一种防热-隔热-吸热型热防护材料及其制备方法有效
申请号: | 201810897072.9 | 申请日: | 2018-08-08 |
公开(公告)号: | CN109267327B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 李同起;刘宇峰;张中伟;张大海 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | D06M11/74 | 分类号: | D06M11/74;D06M11/73;D06M11/80;D06M11/77;D06M11/83;D06M15/41;D06M13/02;D06M101/40 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防热 隔热 吸热 防护 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种防热-隔热-吸热型热防护材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、制备一体化碳纤维织物,所述一体化碳纤维织物的一个表面为高力学性能碳纤维形成的高纤维含量层、另一个表面为低热导率碳纤维形成的低纤维含量层、中间为碳纤维含量梯度过渡层;
(2)、在所述一体化碳纤维织物中纤维表面和纤维搭接点处制备连续碳包覆层,得到稳定化碳纤维织物;
(3)、在所述稳定化碳纤维织物的碳包覆层表面制备连续的抗氧化陶瓷防护层,得到内氧化防护多孔骨架;
(4)、在所述内氧化防护多孔骨架中高纤维含量层对应的区域进行局部致密化,并在局部致密化后的区域表面制备高温防护层,得到防热-隔热一体化热防护材料;
(5)、在所述防热-隔热一体化热防护材料低纤维含量层对应的表层一定深度范围内制备相变吸热层,形成防热-隔热-吸热型热防护材料。
2.根据权利要求1所述的热防护材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中高力学性能碳纤维为拉伸强度超过2GPa的碳纤维,低热导率碳纤维为经过1500℃热处理后热导率小于10W/(m.K)的碳纤维;所述高纤维含量层的密度为0.5~1.2g/cm3,厚度为2~10mm;低纤维含量层的密度为0.15~0.3g/cm3,厚度为10~50mm;过渡层的厚度为3~10mm,密度由高纤维含量层的密度逐渐降低到低纤维含量层的密度。
3.根据权利要求2所述的热防护材料的制备方法,其特征在于:所述高力学性能碳纤维为T700、T800或T1000聚丙烯腈基碳纤维;所述低热导率碳纤维为黏胶基碳纤维或中空碳纤维。
4.根据权利要求1所述的热防护材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中采用化学气相渗透方法、熔盐法、溶剂热法或蒸镀方法中的一种或几种制备连续的抗氧化陶瓷防护层;所述抗氧化陶瓷防护层为碳化硅、硼化锆、硼化铪、硅化钼、碳化铪或碳化钛中的一种或组合;所述抗氧化陶瓷防护层厚度为0.5μm~5μm。
5.根据权利要求1或4所述的热防护材料的制备方法,其特征在于:所述抗氧化陶瓷防护层制备过程中的工艺温度不超过1500℃。
6.根据权利要求1所述的热防护材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中局部致密化为采用单向化学气相渗透法、涂覆浸渍/热处理法、反向液相吸附/热处理法中的一种或一种以上的组合,对内氧化防护多孔骨架中高纤维含量层进行孔隙填充,在所述区域形成表面致密,越往内致密度越低的局部致密化层;所述局部致密化采用的致密化物质为气相热解碳、树脂碳、沥青碳或耐高温非氧化物陶瓷材料中的一种或一种以上的组合。
7.根据权利要求6所述的热防护材料的制备方法,其特征在于:所述单向化学气相渗透法是将除内氧化防护多孔骨架高纤维含量层表面之外的所有表面遮挡,利用化学气相渗透法对内氧化防护多孔骨架进行单向增密,将高纤维含量层进行局部致密化的方法;所述涂覆浸渍/热处理法是指将含有树脂和/或耐高温非氧化物陶瓷的液相浆料涂覆在内氧化防护多孔骨架高纤维含量层表面,通过毛细管力或抽真空/加压形成的压差将液相浆料浸渍到表层中,然后再通过热处理将填充相形成高温稳定固体;所述反向液相吸附/热处理法是指将内氧化防护多孔骨架高纤维含量层向下放入深度不超过高纤维含量层厚度的容器中,通过毛细管力或抽真空/加压形成的压差将液相浆料浸渍到表层中,然后再通过热处理将填充相形成高温稳定固体。
8.根据权利要求1所述的热防护材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中高温防护层通过等离子喷涂法、涂覆烧结法或溶胶-凝胶法中的一种或一种以上的组合进行制备;所述高温防护层为能够在1600℃以上氧化性环境中服役的耐高温陶瓷基抗氧化涂层。
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