[发明专利]一种以芳基烷基酮为原料制备芳基甲酸的方法有效
申请号: | 201810897789.3 | 申请日: | 2018-08-08 |
公开(公告)号: | CN109053347B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 李美超;徐亮;陈莺莺;沈振陆 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07B41/08 | 分类号: | C07B41/08;C07C51/245;C07C63/06;C07C63/04;C07C65/21;C07C63/70;C07C63/331;C07C63/36;C07C201/12;C07C205/57;C07C253/30;C07C255/54;C07C67/313;C |
代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 朱枫 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 原料 制备 甲酸 方法 | ||
1.一种以芳基烷基酮为原料制备芳基甲酸的方法,其特征在于:以式(II)所示的芳基烷基酮为反应底物,碘和Fe(NO3)3·9H2O为催化剂,一个大气压的氧气氛围下,在二甲基亚砜中,于温度110~140℃的条件下反应8-16h,反应结束后经分离处理得到如式(I)所示的芳基甲酸;
式(I)或式(II)中,Ar为苯基、C1~C4烷基取代苯基、C1~C2烷氧基取代苯基、氯代苯基、溴代苯基、氟代苯基、碘代苯基、硝基取代苯基、氰基取代苯基、甲酸酯基取代苯基、联苯基、萘基、呋喃基或噻吩基;
式(II)中,R为H、C1~C8烷基或甲氧基取代的苯氧基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应底物芳基烷基酮与I2和Fe(NO3)3·9H2O的物质的量比为100:5~20:5~20。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述二甲基亚砜的质量用量为反应底物的8~28倍。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液后处理的方法为:反应结束后,反应液中加入水淬灭反应,然后用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液调pH到11,用乙酸乙酯洗涤三次,水相用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液把pH值调到2,再用乙醚萃取三次,合并这三次的乙醚萃取液,减压蒸除乙醚,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/石油醚体积比1:25的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂即得产物芳基甲酸。
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