[发明专利]一种氮化碳-碳-TiO2-硒纳米复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种氮化碳-碳-TiO₂-硒纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将多壁碳纳米管酸化后分散于水中，然后加入亚硒酸，搅拌分散均匀得到混合分散液，逐滴滴加浓氨水（质量浓度22～25%），调节至pH=10，冷冻、粉碎，制成第一粉末；抗坏血酸水溶液冷冻、粉碎，制成第二粉末；将第一粉末与第二粉末低温混合研磨，得到多壁碳纳米管-纳米硒复合材料；

（2）将多壁碳纳米管-纳米硒复合材料进行炔基化修饰；

（3）向纳米氮化碳的DMF溶液中加入纳米二氧化钛，130～150℃条件下热处理50～60分钟，过滤，洗涤，干燥，煅烧，自然冷却，得到纳米氮化碳-纳米二氧化钛复合材料；

（4）将纳米氮化碳-纳米二氧化钛复合材料进行叠氮化修饰；

（5）将步骤（4）所得叠氮化修饰复合材料与步骤（2）所得炔基化修饰复合材料按照质量比3～4：1混合均匀，通过环加成反应将前者共价螯合在后者表面上，得到一种氮化碳-碳-TiO₂-硒纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，多壁碳纳米管、亚硒酸、水与抗坏血酸水溶液的质量比为0.05～0.1：0.01～0.02：1～2：1，所述抗坏血酸水溶液中抗坏血酸的质量分数为3～8%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，多壁碳纳米管的酸化方法为：将多壁碳纳米管和浓硝酸搅拌混合均匀，在120～130℃下反应8～10小时，将得到的产物经抽滤、洗涤至中性，真空干燥，即得。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，低温混合研磨的工艺条件为：研磨温度-15～-18℃，研磨时间24～48小时，研磨粒度为0.1～0.3μm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）的具体方法是：将多壁碳纳米管-纳米硒复合材料超声分散于聚丙烯酸水溶液中，80～90℃搅拌3～4小时，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于四氢呋喃溶液中，依次加入碳化二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和炔丙胺，室温搅拌10～12小时发生酰胺反应，后处理即得。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，纳米氮化碳的DMF溶液是通过以下方法制备得到的：将纳米氮化碳分散于DMF中，超声处理20～30分钟，打破团聚，使得氮化碳均匀分散于DMF中，制成氮化碳的DMF溶液；其中，纳米氮化碳与DMF的质量体积比为1g：100～120mL。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）的具体方法是：将纳米氮化碳-纳米二氧化钛复合材料超声分散于DMF溶液中，然后加入叠氮化钠，50～60℃保温搅拌18～24小时，后处理即得。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）的具体方法是：将叠氮化修饰的复合材料与炔基化修饰的复合材料超声分散于DMF溶液中，加入抗坏血酸钠和硫酸铜作为催化剂，加热回流反应4～5小时，过滤，即得。