[发明专利]一种减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺

说明书

本发明公开了一种减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，涉及中药提取技术领域。本发明具体步骤为：牛蒡子预处理、醇提、纯化、浓缩、水沉除杂；以环氧树脂和壳聚糖为原料，通过交联聚合制成纯化树脂，能够高效吸附牛蒡子苷中色素、杂质；以苹果酸和聚乙烯醇为原料制备的沉淀助剂，能将牛蒡子苷中的杂质沉淀下来，进一步达到分离提纯的效果，同时沉淀助剂可以保护牛蒡子苷的结构不受破坏。

技术领域：

本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺。

背景技术：

牛蒡子，中药名，菊科二年生草本植物牛蒡的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序，晒干，打下果实，除去杂质，再晒干。生用或炒用，用时捣碎。具有疏散风热、宣肺透疹、利咽散结、解毒消肿之功效，属于解表药中发然风热药。牛蒡子主要化学成分为牛蒡子苷及苷元、脂肪酸、甾醇、维生素B1等，牛蒡子苷含量为4-5％。

牛蒡子苷，属于木脂素类，具有抗胰腺癌活性，作用机理之一是诱导细胞凋亡，能引起血管扩张，血压下降，同时具有抗肾病变作用，增强机体免疫功能，具有抗补体活性、钙拮抗及抗高血压等药理作用。目前，牛蒡子苷提取工艺主要是溶剂提取大孔树脂吸附、超临界流体萃取、硅胶柱层析分离纯化等方法，但大孔树脂吸附和硅胶柱层析分离纯化容易造成牛蒡子苷的大量损失，解吸溶剂用量大，溶剂回收能耗高，并且硅胶柱层析分离纯化不适合放大生产；超临界流体萃取法虽然能提高萃取率，但设备投入成本大，不适合产业化。

专利CN 201410178774.3公开了一种从牛蒡子分离纯化牛蒡子苷的方法，但其在除杂和纯化工序中大量使用有机溶剂石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷，这些溶剂的沸点较低，很容易挥发到空气中，从而污染工作环境，并且有机溶剂的大量使用也增加了后续溶剂回收能耗。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单易行、纯化时有机溶剂用量少、产品提取率和纯度高的牛蒡子苷提取工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，包括以下步骤：

(1)牛蒡子预处理：将牛蒡子过筛后用清水冲洗，除去颗粒性杂质和灰尘，并于50-60℃条件下低温烘干；

(2)醇提：将经预处理后的牛蒡子粉碎成粗粉，并加入75-85％乙醇溶液，回流提取3次，每次提取0.5-2h，合并提取液；

(3)纯化：将提取液以5.5-6.5m³/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5-1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的牛蒡子苷淋出，收集树脂流出后的纯化液；

(4)浓缩：将纯化液减压浓缩以回收乙醇，使乙醇浓缩至原体积的1/5-1/4，即得浓缩液；

(5)水沉除杂：向浓缩液中加入去离子水水，使所得溶液中水体积含量达到30-40％，加入沉淀助剂，搅拌10-30min，再静置0.5-2h，过滤除去沉淀，所得滤液经减压浓缩至溶剂蒸干，即得牛蒡子苷提取物。

所述牛蒡子的粉碎粒度在0.5-1mm。

所述醇提时乙醇溶液用量为牛蒡子干重的3-5倍。

所述减压浓缩的温度为20-30℃，真空压力为-0.09-0.095MPa。

所述纯化树脂的制备方法为：

(1)将壳聚糖固体投入到反应釜中，加入质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；

(2)将环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10-20min，然后加入三羟甲基乙烷和引发剂，继续回流搅拌1-2h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和离子交联剂，继续回流搅拌1-2h；