[发明专利]一种联产纯镨和纯钆的萃取分离方法有效
申请号: | 201810898042.X | 申请日: | 2018-08-08 |
公开(公告)号: | CN108996536B | 公开(公告)日: | 2020-07-21 |
发明(设计)人: | 钟学明;徐玉娜;李艳容 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C01F17/271 | 分类号: | C01F17/271;C01F17/17 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 许艳 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联产 萃取 分离 方法 | ||
本发明一种联产纯镨和纯钆的萃取分离方法,以P507为萃取剂,2N~3N级氯化钆为第一种料液,2N~3N级氯化镨为第二种料液;由分馏萃取分离SmEuGd/GdTbDyHoY、分馏萃取分离Pr/NdSm、分馏萃取分离SmEu/Gd和分馏萃取分离Gd/TbDyHoY组成。一个萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化镨水溶液和4N级氯化钆的水溶液两种纯产品。本发明具有酸碱消耗低、稳定性高,产品的合格率高、绿色化程度高、工艺流程短、生产成本低等特点。
技术领域
本发明涉及一种联产纯镨和纯钆的萃取分离方法,具体以P507为萃取剂,2N~3N级氯化钆溶液为第一种料液,2N~3N级氯化镨溶液为第二种料液,同时制备4N级氯化镨水溶液和4N级氯化钆水溶液。本发明属于分馏萃取法制备4N级氯化镨和4N级氯化钆的技术领域。
背景技术
中钇富铕稀土矿是目前主要开采的稀土矿种。镨在中钇富铕稀土精矿中的含量约为6%左右,在经过铈/镨分组后可以获得2N~3N级氯化镨,其中的主要稀土杂质为钕和钐。钆在中钇富铕稀土矿中的含量约为4%左右,在经过钐/铕/钆分离后获得2N~3N级氯化钆,其中的主要稀土杂质为钐铕铽镝钬钇。目前制备4N级氯化镨和4N级氯化钆的分馏萃取工艺是独自进行的。
稀土分馏萃取分离工艺是以消耗酸碱为代价的,酸的消耗在于洗涤和反萃;碱的消耗主要在于碱皂化。由于制备4N级氯化镨和4N级氯化钆的分馏萃取工艺是独自进行的,因此现有制备4N级氯化镨和4N级氯化钆的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品纯度达到4N级的合格率较低之不足(低于4N级的产品较多,其中低于4N级氯化镨约占25%左右,低于4N级氯化钆约占30%左右)。
本发明针对现有制备4N级氯化镨和4N级氯化钆的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、产品纯度达到4N级的合格率较低之不足,提出一种联产纯镨和纯钆的萃取分离方法。本发明不仅可以降低制备4N级氯化镨和4N级氯化钆的酸碱消耗,而且产品纯度达到4N级的合格率高。
发明内容
本发明一种联产纯镨和纯钆的萃取分离方法针对现有制备4N级氯化镨和4N级氯化钆的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、产品纯度达到4N级的合格率较低之不足,提供一种酸碱消耗低、产品合格率高的联产4N级氯化镨和4N级氯化钆的方法。
本发明一种联产纯镨和纯钆的萃取分离方法,以P507(2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯)为萃取剂,2N~3N级氯化钆为第一种料液,2N~3N级氯化镨为第二种料液。本发明一种联产纯镨和纯钆的萃取分离方法由4个分馏萃取步骤组成,分别为分馏萃取分离SmEuGd/GdTbDyHoY、分馏萃取分离Pr/NdSm、分馏萃取分离SmEu/Gd和分馏萃取分离Gd/TbDyHoY。
分馏萃取分离SmEuGd/GdTbDyHoY的萃取段实现SmEuGd/TbDyHoY分离,洗涤段实现SmEu/GdTbDyHoY分离。分馏萃取分离Pr/NdSm与分馏萃取分离SmEu/Gd直接串联;分馏萃取分离Pr/NdSm的出口有机相直接进入分馏萃取分离SmEu/Gd的第1级,分取分馏萃取分离SmEu/Gd的第1级出口水相用作分馏萃取分离Pr/NdSm的洗涤剂。分馏萃取分离SmEu/Gd与分馏萃取分离Gd/TbDyHoY直接串联;分馏萃取分离SmEu/Gd的出口有机相直接进入分馏萃取分离Gd/TbDyHoY的第1级,分取分馏萃取分离Gd/TbDyHoY的第1级出口水相用作分馏萃取分离SmEu/Gd的洗涤剂。
所述的工艺步骤具体如下:
步骤1:分馏萃取分离SmEuGd/GdTbDyHoY
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