[发明专利]基于3,4-二氯苯胺的测定甘蔗中敌草隆残留的方法有效

专利信息
申请号: 201810898171.9 申请日: 2018-08-08
公开(公告)号: CN108828101B 公开(公告)日: 2021-05-07
发明(设计)人: 王小明;陈碧;廖政达;谢济运;孙晓波 申请(专利权)人: 广西科技师范学院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 邓义华;许青华
地址: 546199 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 基于 氯苯 测定 甘蔗 中敌草隆 残留 方法
【权利要求书】:

1.基于3,4-二氯苯胺的测定甘蔗中敌草隆残留的方法,包括如下步骤:

S1.采用气相色谱-质谱联用技术确定敌草隆热分解的指示成分3,4-二氯苯胺;

S2.样品前处理:将甘蔗样品进行提取和净化处理,获得甘蔗待测液;

S3.配制至少6个浓度的敌草隆标准溶液;将配制的各浓度梯度的敌草隆标准溶液进行气相色谱-电子捕获检测器测定,以标准溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,绘制标准工作曲线;在相同条件下将甘蔗待测液注入气相色谱-电子捕获检测器进行测定,测得甘蔗待测液中敌草隆的色谱峰面积,代入标准工作曲线,得到甘蔗待测液中敌草隆含量;

样品前处理为:(1)提取:吸取蔗汁5.00 mL置于50 mL离心管中,加入5.0 mL乙腈和2.0g 柠檬酸钠,旋混1 min,超声提取3min,将离心管放入离心机中以5000 r/min离心5 min,取出上清液置于氮吹管中;再向上述离心管中继续添加5.0 mL 乙腈,旋混1 min,超声提取3min,将上述离心管放入离心机中以5000 r/min离心5 min,取出上清液置于上述氮吹管中,吹至近干,用甲醇定容至2.0 mL,得提取液;(2)净化:将提取液转入净化柱中,反复抽推三次活塞,让提取液通过净化柱,得洗脱液;再将洗脱液通过0.22微米的微孔滤膜,转移至进样瓶中待上机测定;

所述净化柱包括柱管和柱管内的填料,所述柱管内设有一活塞,所述活塞可沿所述柱管的轴向移动;所述柱管下端设有出液管;所述的填料由下列组份组成:NANO碳3-12份、改性介孔氧化硅2-10 份和硅藻土0.5份;所述NANO碳装填于柱管底层,所述改性介孔氧化硅和硅藻土混合装填在柱管上层,其间使用聚丙烯筛板作为分隔。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,气相色谱-电子捕获检测器检测的条件为:色谱柱型号:Rtx-5;色谱柱尺寸:30 m×250μm ×0.25μm;载气为纯度大于99.999%的氮气 ;载气流速为1.2mL/min;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温箱采用程序升温,升温程序为:色谱柱初始温度100℃,以20℃/min升至200℃,再以8℃/min升至230℃,保持2min;进样量:1μL;分流比为1:50。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1的具体操作为:(1)气相色谱条件的建立;质谱条件的建立;(2)对一定浓度的敌草隆标准溶液用气相色谱-质谱仪在步骤(1)的条件下进行检测,根据所得的总离子流色谱图和质谱图,结合美国NIST标准图谱库或其它标准图谱库检索,对所述敌草隆标准溶液中各热分解物进行定性分析,确定敌草隆热分解的主要产物3,4-二氯苯胺;(3)配制不同浓度的敌草隆标准溶液,将配制的各浓度梯度的敌草隆标准溶液用气相色谱-质谱仪在步骤(1)的条件下进行检测,进行选择离子监测SIM定量分析,定量离子为m/z 161的离子,以敌草隆浓度为横坐标,以其定量离子的峰高为纵坐标,采用最小二乘法的线性回归来绘制标准工作曲线,该标准工作曲线的线性相关系数大于0.998。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,气相色谱条件的建立:色谱柱型号:HP-5MS ;色谱柱规格:30 m×250μm ×0.25μm;载气为纯度大于99.999%的氦气;载气流速为1.2mL/min;进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温箱采用程序升温,升温程序:色谱柱初始温度100℃,以20℃/min升至200℃,再以8℃/min升至230℃,保持2 min;进样量:1μL,分流比为1:5;质谱条件的建立:离子源:电子轰击源;电子能:70eV;气相色谱-质谱接口温度:250℃;四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃,采集模式:选择离子监测SIM,3,4-二氯苯胺的定量离子为m/z 161的离子,定性离子为m/z 161、207、126、63的离子。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,超声提取的频率为70 kHz,超声提取的温度为30℃。

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