[发明专利]一种金属元素掺杂纳米氧化锌与氧化石墨烯复合抗菌粉体的制备方法

权利要求书

1.一种金属元素掺杂纳米氧化锌与氧化石墨烯复合抗菌粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1金属元素掺杂纳米氧化锌：将聚丙烯酸钠和纳米氧化锌均匀分散于水中，得分散液；向分散液中加入掺杂金属元素组分并在76-100℃下反应3-5h且控制pH值在3-6范围内，得反应液；过滤反应液以收集沉淀并用水洗涤；沉淀干燥后置于350-800℃下热处理2-5h，得掺杂粉体；掺杂粉体经研磨处理后得金属元素掺杂纳米氧化锌；

所述聚丙烯酸钠与纳米氧化锌的质量比为1:20-25；

所述聚丙烯酸钠分子量为30000-50000；

所述掺杂金属元素组分中，每种金属元素组分中金属元素的物质的量不大于纳米氧化锌的物质的量的10％，且原子序数小的金属元素的掺杂量不得少于原子序数大的金属元素的掺杂量；

S2、金属元素掺杂纳米氧化锌的表面改性：将硅烷偶联剂和金属元素掺杂纳米氧化锌分散于无水乙醇中，然后在75-80℃下回流反应3-5h，得反应液；收集反应液中的沉淀物并用无水乙醇洗涤，然后干燥沉淀物，得改性金属元素掺杂纳米氧化锌；

所述硅烷偶联剂与金属元素掺杂纳米氧化锌的质量比为1-2:10；

S3复合抗菌粉体：将改性金属元素掺杂纳米氧化锌分散于水中，得第一分散液；将氧化石墨烯超声震荡分散于水中得第二分散液；然后将第一分散液和第二分散液混合，得混合液；混合液在75-100℃下回流1-3h，得反应液；过滤反应液收集沉淀并洗涤；接着干燥沉淀并研磨沉淀，得复合抗菌粉体。

2.根据权利要求1所述金属元素掺杂纳米氧化锌与氧化石墨烯复合抗菌粉体的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法如下：将石墨粉、硝酸钠和浓硫酸混合并控制混合物的温度小于4℃，混合均匀后向混合物中加入高锰酸钾并控制混合物的温度小于20℃，接着加热混合物至33-37℃并搅拌反应25-35min，然后向混合物中滴入水且水的体积为浓硫酸体积的1.8-2倍，接着将混合物升温至96-100℃并反应13-17min；接着向反应液中加入水及过氧化氢并搅拌1h，得到悬浮液，接着过滤悬浮液，收集滤饼并清洗滤饼至至分离液的pH值为7，最后将滤饼置于低温下冷冻干燥，得到氧化石墨烯；

所述石墨粉、硝酸钠和高锰酸钾的质量比为1:0.4-0.6:2.5-3.5，所述石墨粉的质量与浓硫酸的体积比为5g:110-130mL。

3.根据权利要求2所述金属元素掺杂纳米氧化锌与氧化石墨烯复合抗菌粉体的制备方法，其特征在于，所述高锰酸钾分成等量的十份并逐份加入混合物中。

4.根据权利要求1所述金属元素掺杂纳米氧化锌与氧化石墨烯复合抗菌粉体的制备方法，其特征在于，所述掺杂金属元素组分包括含第一金属的盐和含第二金属的盐。

5.根据权利要求4所述金属元素掺杂纳米氧化锌与氧化石墨烯复合抗菌粉体的制备方法，其特征在于，所述含第一金属的盐为六水合硝酸钴，含第二金属的盐为六水合硝酸铈，且钴元素的掺杂量不得少于铈元素的掺杂量。

6.根据权利要求4所述金属元素掺杂纳米氧化锌与氧化石墨烯复合抗菌粉体的制备方法，其特征在于，所述含第一金属的盐为六水合硝酸钇，含第二金属的盐为九水合硝酸铝，且铝元素的掺杂量不得少于钇元素的掺杂量。

7.根据权利要求1所述金属元素掺杂纳米氧化锌与氧化石墨烯复合抗菌粉体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，改性金属元素掺杂纳米氧化锌与水的混合物采用超声波细胞粉碎机粉碎5-30min，控制功率为2000W，间歇时间为2s，得到第一分散液。

8.根据权利要求1所述金属元素掺杂纳米氧化锌与氧化石墨烯复合抗菌粉体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，氧化石墨烯与水的混合物采用超声波细胞粉碎机粉碎3-10min，控制功率为500W，间歇时间为2s，得到第二分散液。