[发明专利]一种4-氯丁酰氯的合成方法在审
申请号: | 201810899341.5 | 申请日: | 2018-08-08 |
公开(公告)号: | CN108863767A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 杨秀莲 | 申请(专利权)人: | 杨秀莲 |
主分类号: | C07C51/58 | 分类号: | C07C51/58;C07C51/64;C07C53/50;B01J31/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 322000 浙江省金华市义*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胺类催化剂 丁酰氯 合成 三聚磷酸二氢铝 烷基 反应原料 氯化反应 三氯甲基 丁内酯 芳香基 碳酸酯 有机胺 插层 | ||
1.一种4-氯丁酰氯的合成方法,其特征在于,以γ-丁内酯、二(三氯甲基)碳酸酯为反应原料,使用特定的胺类催化剂,进行氯化反应,得到4-氯丁酰氯;
其中,所述胺类催化剂为三聚磷酸二氢铝与有机胺反应后得到的插层产物,其结构如下:
其中,R为烷基,芳香基,优选为C1-3的烷基,C6-12的芳香基,更优选为甲基,乙基,苯基,吡啶基。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的有机胺为甲胺、乙胺、或吡啶。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,γ-丁内酯与胺类催化剂的物质的量的比为1:(0.1-3),优选为1:(0.1-1)。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在室温下,先将γ-丁内酯、胺类催化剂混合,在搅拌下,向其中加入二(三氯甲基)碳酸酯,加热进行氯化反应,反应完毕,分离产物即得4-氯丁酰氯。
5.如权利要求4所述的合成方法,其特征在于,γ-丁内酯和二(三氯甲基)碳酸酯的物质的量比为1:(0.5-2),优选为1:(1-2)。
6.如权利要求4所述的合成方法,其特征在于,加热的温度为60-120℃,优选为80-100℃。
7.如权利要求4所述的合成方法,其特征在于,氯化反应中使用有机溶剂,该溶剂选自甲苯、1,2-二氯乙烷、4-氯丁酸甲酯、二甲苯、氯苯、邻氯甲苯、邻二氯苯、间二氯苯。
8.一种4-氯丁酰氯的合成方法,其特征在于,在反应容器中加入有机溶剂,然后加入γ-丁内酯、胺类催化剂,之后向其中加入溶有二(三氯甲基)碳酸酯的溶液,在60-120℃下进行氯化反应0.5-4h,反应完毕,反应液经蒸馏脱溶剂,然后减压精馏取105℃-112℃馏份,干燥,得到4-氯丁酰氯;所述的催化剂为:胺类催化剂为三聚磷酸二氢铝与有机胺反应后得到的插层产物,其结构如下:
其中,R为烷基,芳香基,优选为C1-3的烷基,C6-12的芳香基,更优选为甲基,乙基,苯基,吡啶基,催化剂的加入量为γ-丁内酯的0.1-10mol%;所述的二(三氯甲基)碳酸酯和γ-丁内酯的物质的量比为1∶1-5。
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