[发明专利]中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料及其制备在审
申请号: | 201810899581.5 | 申请日: | 2018-08-08 |
公开(公告)号: | CN109136979A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 刘天西;赖飞立;莫璐璐;缪月娥;冯鉴睿 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25B1/04;B01J27/24;B01J35/10 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;王婧 |
地址: | 200050 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮掺杂 中空 碳复合材料 锌掺杂 氧化钴 镍包 制备 高性能催化剂 电催化析氢 高导电性 结构稳定 复合材料 多面体 外包覆 可用 协同 | ||
1.一种中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料,其特征在于,包括中空氮掺杂碳复合材料,所述的中空氮掺杂碳复合材料外包覆有锌掺杂氧化钴镍。
2.权利要求1所述的中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括:在ZIF-67表面原位聚合生长聚苯胺,得到聚苯胺/ZIF-67复合物,通过酸刻蚀和热解,得到中空氮掺杂碳复合材料,经化学共沉积和退火,得到中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料。
3.如权利要求2所述的中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述的在ZIF-67表面原位聚合生长聚苯胺的具体步骤包括:将ZIF-67粉末分散在水中,加入苯胺单体,再加入过硫酸铵水溶液,搅拌,在ZIF-67表面原位聚合生长聚苯胺,离心、洗涤、干燥得到聚苯胺/ZIF-67复合物。
4.如权利要求2所述的中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述的酸刻蚀和热解的具体步骤包括:将聚苯胺/ZIF-67复合物用盐酸刻蚀得到中空结构的聚苯胺;再将中空结构的聚苯胺在氮气或是氩气氛围下进行高温热解,得到中空氮掺杂碳复合材料。
5.如权利要求4所述的中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述的盐酸的浓度为0.5~1.0mol/L,刻蚀时间为4~8h,所述的热解温度为600~1000℃,时间1~3h,升温速率为3~8℃/min。
6.如权利要求2所述的中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述的化学共沉积和退火的具体步骤包括:先将六水合硝酸锌溶于乙醇/水混合溶剂中;然后加入六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和六亚甲基四胺,超声使其充分混合;之后再加入中空氮掺杂碳材料,并超声分散均匀;混合溶液用油浴加热进行化学共沉积反应在中空氮掺杂碳材料表面生长锌掺杂的氧化钴镍;反应完全之后,离心收集粉末产物,并用水和乙醇分别洗涤,干燥,得到中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳前驱体;再将中前驱体在氮气或是氩气氛围下,进行退火处理,得到中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料。
7.如权利要求6所述的中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和六亚甲基四胺的用量摩尔比例为:1~3∶1~5∶8~12,六水合硝酸镍和六水合硝酸锌的摩尔比为1~50∶1~3,六水合硝酸镍和中空氮掺杂碳材料的重量比为270~810∶10~100。
8.如权利要求6所述的中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述的化学共沉淀反应温度为50~100℃,时间为4~10h;所述的退火温度为300~450℃,时间为1~3h。
9.权利要求1所述的中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料作为催化剂材料的应用。
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