[发明专利]一种三聚氰胺改性木质素/磷酸铝双重包覆红磷阻燃剂及其在HIPS树脂中的应用

说明书

本发明公开了一种三聚氰胺改性木质素/磷酸铝双重包覆红磷阻燃剂及其在HIPS树脂中的应用，属于高分子材料领域。本发明以木质素、醛、三聚氰胺、铝盐、磷酸、红磷等为原料，采用曼尼希反应和化学共沉淀法相结合，制得一种有机‑无机双重包覆红磷阻燃剂。本发明有机‑无机双重包覆红磷阻燃剂能显著改善红磷的不稳定性和表面性质，提高其与高分子材料的相容性，且红磷、三聚氰胺改性木质素与磷酸铝之间显示出良好的阻燃协同效应，该阻燃剂在HIPS树脂中具有良好的阻燃及抑烟作用。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种有机-无机双重包覆红磷阻燃剂的制备方法及其在HIPS树脂中的应用。

背景技术

HIPS（高抗冲聚苯乙烯）是一种常见的工程塑料，广泛的应用于家用电器、汽车工业、办公用品等各大产业。但HIPS在火焰中的燃烧速度快、放热量高，且在燃烧时会冒出大量的黑烟和有毒的气体，极大危害着人体健康和环境。现阶段HIPS的阻燃大都选用卤素阻燃剂，但这类阻燃剂本身存在着一系列的环保问题，已逐渐被欧美等很多国家禁止使用。因此，开发新型的无卤阻燃型HIPS材料成为当前的研究热点。

微胶囊化红磷具有热稳定好、易与高聚物相容、无毒无味、低烟、耐候性好、贮存期长、用量少、阻燃效果好等优点，符合当今世界对无卤阻燃的要求，近年来，国内外对微胶囊化红磷阻燃剂的研究越来越重视。按照包覆红磷基材的不同，红磷包覆可分为无机包覆法、有机包覆法及无机-有机包覆法三种。无机包覆法是以无机材料作为囊材包覆红磷，其在着火点、吸湿性和磷化氢发生量等方面都会有一定的改善，但在与树脂的相容性方面有所欠缺。有机包覆法是以有机高分子作为囊材包覆红磷，其优点是磷化氢发生量少、产品着火点高、与树脂相容性好，但吸湿性较强。有机-无机包覆法是通过有机和无机的方法对红磷进行双重包覆，可集中有机包覆和无机包覆的优点，又在一定程度上克服了两者的不足，是目前制备微胶囊化红磷较为理想的工艺。

本发明提出将三聚氰胺改性木质素和磷酸铝作为囊材，红磷作为芯材，制备出一种有机-无机双重包覆红磷阻燃剂，既可有效利用木质素这种可再生资源和磷酸铝这种无机阻燃剂来改善红磷的不稳定性和表面性质，且可以充分发挥红磷、三聚氰胺改性木质素与磷酸铝之间良好的阻燃协同效应，可望在HIPS树脂中应用并取得良好的阻燃及抑烟作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三聚氰胺改性木质素/磷酸铝双重包覆红磷阻燃剂及其制备方法，所得阻燃剂具有热稳定性好、消烟、耐候性好、与高分子相容性好、阻燃效率高等特点，在HIPS树脂中具有广阔的应用前景。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种三聚氰胺改性木质素/磷酸铝双重包覆红磷阻燃剂，其制备方法包括如下步骤：

（1）三聚氰胺改性木质素的制备：三聚氰胺改性木质素采用曼尼希反应原理进行制备，其具体是将碱溶于去离子水中配成一定浓度的碱溶液，然后将木质素于碱溶液中溶解，再将溶液倒入装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中，在200-400 rpm搅拌条件下油浴加热到80-100 ℃，然后缓慢加入一定量的醛，反应1-3h，再缓慢加入一定量的三聚氰胺，继续保温搅拌反应1-3h；

（2）有机-无机双重包覆红磷阻燃剂的制备：三聚氰胺改性木质素和磷酸铝双重包覆红磷采用化学共沉淀法进行制备，其具体是在步骤（1）所得产物倒入烧杯中，加入一定量的红磷和分散剂，机械搅拌使得红磷充分分散，再缓慢加入一定量的铝盐和磷酸，然后在80-100℃、200-400 rpm条件下搅拌反应0.5-2h，将产物陈化12-24h后真空抽滤，过滤产物经烘干、粉碎、过筛，得到土黄色粉末产物，即为所述三聚氰胺改性木质素/磷酸铝双重包覆红磷阻燃剂。