[发明专利]一种从矮地茶中提取紫金牛素和槲皮甙的方法

说明书

本发明提供一种从矮地茶中提取紫金牛素和槲皮甙的方法，具体步骤包括如下：将矮地茶粉碎，加入乙醚回流浸提，过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；滤渣Ⅰ加入木霉和黑曲霉发酵液，25～35℃发酵，再加入乙醇回流提取，过滤，得滤液Ⅱ；滤液Ⅱ减压浓缩得浓缩液Ⅰ，加入两倍至四倍体积的乙醚进行萃取，得萃取液Ⅰ和溶液A；溶液A与乙醇进行混合均匀后，上大孔树脂柱，用乙醇进行洗脱，得到洗脱液Ⅰ，并减压浓缩得浓缩液Ⅱ，结晶重结晶得槲皮甙纯品；滤液Ⅰ和萃取液Ⅰ合并浓缩，上硅胶层析柱，用石油醚‑乙酸乙酯洗脱，浓缩至干，乙醇溶解，活性炭脱色，浓缩至结晶得紫金牛素纯品。

技术领域

本发明属于天然产物化学的技术领域，涉及一种从矮地茶中分离纯化紫金牛素和槲皮甙的方法。

背景技术

矮地茶为紫金牛科植物紫金牛的干燥全株。全株长21.5～25厘米。多附有匍匐根茎。茎圆柱形或稍扁，直径2～5毫米，表面暗红棕色，具细纵纹及突起的叶痕，基部疏生须状不定根；顶端有时可见花梗或暗红色皱缩的球形小果，产于湖南省各地。全株入药。主要成分：紫金牛酚Ⅰ、Ⅱ，紫金牛素、槲皮甙、信筒子醌、冬青萜醇、酸金牛醌及槲皮甙、挥发油、杨梅树皮甙等。

公开号为CN1762348的中国专利介绍了一种岩白菜素滴丸的制作方法，将岩白菜素经定性定量，为白色结晶；按国家标准选购基质；将上述有效成分按权利要求2-4任何一项，将基质加热至85℃熔化；然后将药物加入到基质中，高速剪切超微乳化，注入储液罐，保温在85℃，打开阀门，调节真空和压力装置，定时定量滴入5～15℃的冷却剂中，在表面张力的作用下，自然收缩成丸，擦净晾干后即得。

公开号为CN101962385A的中国专利介绍了一种岩白菜素的制备方法，包含以下步骤：1)取原料粉碎，加入15-20倍量饱和石灰水渗漉提取，滤过得提取液；2)上述提取液加入超滤膜超滤，加适量水透析，收集透过液；3)上述透过液调节ph2-3沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入大孔树脂吸附，ph8-10的石灰水溶液洗脱，收集洗脱液；4)上述洗脱液调节ph3-5放置结晶，结晶物滤出，再用99％乙醇回流溶解重结晶，真空干燥得产品。

公开号为CN104345116A的中国专利介绍了一种支气管炎片的定性定量检测方法,包括：(1)采用薄层色谱法鉴别黄芩、甘草；(2)采用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱、矮地茶中岩白菜素的含量，每片含矮地茶以岩白菜素计不得少于2.1mg、每片含盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)应为标示量的70.0％～110.0％。

公开号为CN104345117A的中国专利介绍了一种复方矮地茶片中岩白菜素的含量测定方法，包括鉴别：采用显微鉴别法鉴别矮地茶，薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草；含量测定：采用高效液相色谱法测定矮地茶中岩白菜素的含量；每片含矮地茶以岩白菜素(C₁₄H₁₆O₉)计，不得少于1.5mg。

公开号为CN104597196A的中国专利介绍了一种治疗热哮症的中成药中矮地茶的鉴别方法，该中成药含有麻黄160g、矮地茶360g、黄芩210g、苦杏仁210g、桃仁170g、地龙165g、五味子140g、淫羊藿240g、女贞子265g、甘草105g，制备方法是：女贞子265g、五味子140g加65％乙醇加热回流提取两次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇浓缩至相对密度为1.07-1.09，另取麻黄160g、苦杏仁210g、桃仁170g水蒸汽蒸馏，收集馏出液备用，药渣与矮地茶360g、黄芩210g、地龙165g、淫羊藿240g、甘草105g五味药材加水煎煮两次，每次1小时，合并煎液及上述蒸馏后的药液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.02-1.06，合并上述三种提取液，喷雾干燥，加适量蔗糖粉，制粒1000g，即得；该中成药中矮地茶成分的鉴别方法是：供试品溶液的制备：采用大孔吸附树脂柱吸附、用质量浓度为35％的乙醇洗脱；对照品溶液的制备：以岩白菜素对照样品；采用薄层色谱法：使用聚酰胺薄膜展开、乙酸乙酯-醋酸的混合溶液为展开剂。