[发明专利]一种三聚氰胺改性木质素/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂及其在PA6树脂中的应用

权利要求书

1.三聚氰胺改性木质素/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括原料的配备、三聚氰胺改性木质素的合成和有机-无机双重包覆红磷阻燃剂的制备，包括以下步骤：

（1）原料的配备：称取一定量的碱溶于去离子水中配制出一定浓度的碱溶液，然后按一定比例加入木质素进行溶解；

（2）三聚氰胺改性木质素的制备：三聚氰胺改性木质素采用曼尼希反应原理制备，具体步骤如下：将木质素的碱溶液倒入装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中，将油浴升高到80-100℃，缓慢加入一定量醛，反应1-3h；然后缓慢加入一定配比的三聚氰胺，继续保温反应1-3h；

（3）有机-无机双重包覆红磷阻燃剂的制备：三聚氰胺改性木质素和/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂采用化学共沉淀法制备，具体步骤如下：将步骤（2）中所得产物倒入烧杯中，加入一定量的红磷和分散剂，机械搅拌使得红磷充分分散，再缓慢加入一定量的镁盐，控制一定的温度继续搅拌反应一段时间，将产物陈化一定时间后，真空抽滤，过滤产物在烘箱中烘干后粉碎过筛，得到土黄色粉末产物，密封保存。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）OH^-浓度：2-10wt%，木质素与碱液的用量比为：20-100g/mol。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的木质素为酶解木质素、碱木质素、有机木质素、木质素磺酸盐中的一种或者多种；步骤（1）所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙其中一种或者多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）其反应条件为：醛与木质素的用量比为：0.05-0.5mol/10g；三聚氰胺与木质素的用量比为：6.3-25.2g/10g；气氛：空气，搅拌速度：200-400rpm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的醛为甲醛、乙醛、丁醛其中一种或者多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）红磷与木质素用量比为：0.4-1.2g/g，

分散剂与红磷用量比为：0.005-0.01g/g，镁盐Mg²⁺与碱液OH^-用量比为：1/2mol/mol，反应温度：80-100℃，反应时间：0.5-2h，陈化时间：12-24h，干燥温度：80-100℃，干燥时间：12-24h， 搅拌速度：200-400rpm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的镁盐为硝酸镁、磷酸镁、氯化镁、乙酸镁、硫化镁其中一种或者多种；步骤（3）中所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10中的一种或者多种。

8.一种如权利要求1-7任意一项制备方法制得的三聚氰胺改性木质素/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂。

9.一种如权利要求7所述的三聚氰胺改性木质素/氢氧化镁双重包覆红磷阻燃剂在PA6树脂中的应用。