[发明专利]基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置及方法

说明书

本发明涉及一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，包括石英筒(1)、感应加热线圈(2)、氧化锆上保温层(3)、氧化锆保温筒(4)、氧化锆保温层(5)、籽晶保护层(6)和坩埚(7)，所述的感应加热线圈(2)缠绕在石英筒(1)外侧壁上，所述的氧化锆上保温层(3)设置在氧化锆保温筒(4)上方，并与其一起置于石英筒(1)内，所述的坩埚(7)置于氧化锆保温筒(4)内，并在坩埚(7)与氧化锆保温筒(4)之间设置氧化锆保温层(5)，氧化锆保温层(5)底部设置氧化锆底座(10)。与现有技术相比，本发明可用于生长英寸级的倍半氧化物晶体，并具有延长坩埚使用寿命，降低长晶成本等优点。

技术领域

本发明涉及晶体生长领域，是对温度梯度法下高熔点稀土元素倍半氧化物晶体生长工艺的热场及工艺进行创新式设计发明。

背景技术

稀土倍半氧化物晶体基质(Lu₂O₃、Sc₂O₃、Y₂O₃等)具有一系列优点：立方晶系、无双折射；易实现各种稀土掺杂、高分凝系数；高热导率12.5-16.5W/mK；低声子能量～430cm^-1，低无辐射跃迁、高量子效率；具有强场耦合特性、Yb掺杂基态能级分裂大达1112cm^-1；高抗冲击因子、高破坏阈值。在高功率、微片、超快、中红外和可见光波段激光等方面具有重要应用前景。但，该类晶体熔点高(2400℃)、很难生长。

目前稀土离子倍半氧化物晶体的研究主要依靠光浮区法，这样可以有效避免坩埚材料的限制。然而缺点也同样明显，使用光浮区法晶体生长过程中的温度梯度极大。根据熔体2400℃和石英套管的相变转化温度(1100℃)来计算，浮区法生长的稀土倍半氧化物晶体的熔体边缘处的温度梯度可达500℃/mm，导致晶体应力较大，难以突破φ20mm的尺寸上限(见：超高温氧化物晶体及其生长技术.《应用技术学报》2017年第04期：2096－3424(2017)04－0283－06)。为了获得大尺寸的高熔点稀土离子倍半氧化物晶体，就不得不寻求坩埚熔体中长晶的手段。本发明选用温度梯度法进行生长，这是因为温度梯度法可以避免因不规则机械振动源的干扰而给熔体造成复杂对流和固-液界面的温度波动，提高晶体质量。

目前传统的高温晶体坩埚材料是铱金属(Ir)，钼金属(Mo)，钨金属(W)，铼金属(Re)或石墨(C)。其中Ir与Mo的熔点低于或非常接近稀土离子倍半氧化物的熔点(2400℃)，无法用于生长倍半氧化物晶体；钨金属与石墨会熔化进入熔体，并与稀土离子形成合金金属，造成晶体污染；铼金属成本高达每公斤四万元人民币以上，严重制约了晶体生长的工作；钽金属的成本为每公斤四千元人民币左右，相对便宜，然而切削粘性大，因此加工成型的难度较大。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置及方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，其特征在于，包括石英筒(1)、感应加热线圈(2)、氧化锆上保温层(3)、氧化锆保温筒(4)、氧化锆保温层(5)、氧化锆底座(10)和坩埚(7)，所述的感应加热线圈(2)缠绕在石英筒(1)外侧壁上，所述的氧化锆上保温层(3)设置在氧化锆保温筒(4)上方，并与其一起置于石英筒(1)内，所述的坩埚(7)置于氧化锆保温筒(4)内，并在坩埚(7)与氧化锆保温筒(4)之间设置氧化锆保温层(5)，氧化锆保温层(5)底部设置氧化锆底座(10)。

所述的感应加热线圈(2)有7～12匝线圈，感应频率为2kHz～5kHz。

所述的感应加热线圈(2)缠绕在石英筒(1)下部，距离石英筒(1)内部氧化锆保温筒(4)外壁3～5mm。

所述的氧化锆保温层(5)的厚度为15mm，籽晶保护层(6)的厚度为40mm。