[发明专利]四甲基硅烷的制备方法

说明书

本发明一实施方式提供了一种四甲基硅烷的制备方法，包括：以直接法合成有机硅单体过程中产生的低沸物或甲基氯硅烷混合物为原料，进行纯化处理，制得所述四甲基硅烷。本发明一实施方式的制备方法，以直接法合成有机硅单体过程中产生的低沸物或甲基氯硅烷混合物为原料，生产成本低，且能制得高纯度的四甲基硅烷。

技术领域

本发明涉及四甲基硅烷的制备方法，具体为一种通过提纯制备四甲基硅烷的制备方法。

背景技术

在有机硅的生产中，氯甲烷与金属硅反应生成甲基氯硅烷，主要产品是二甲基二氯硅烷，占总量的80％以上，同时，也会产生大量的甲基氯硅烷混合物，包括二甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基硅烷、四甲基硅烷、四氯化硅、三氯氢硅等。这些副产物中的相关产品精制后有较高的附加值，分类回收后有很高的经济价值，例如四氯化硅用于制造光纤预制棒，三氯氢硅可作为多晶硅的原材料，三甲基硅烷、四甲基硅烷可以用于集成电路低介电常数沉积材料等。其中，四甲基硅烷由于硅的电负性较低，对四个甲基上的氢原子影响较小，所以在核磁共振谱中能给出较强的信号和一个锐利的吸收峰，而其他一般有机化合物中的质子吸收峰都出现在它的左面，因此，在核磁共振谱中通常把四甲基硅烷作为核磁共振参比试剂。

目前，四甲基硅烷的合成方法主要有两种，一是由四氯硅烷或正硅酸乙酯与甲基碘化镁反应来制取。二是由氯甲烷和硅粉，在铜催化剂存在下反应而制取，然后精分馏制得。然而，上述两种方法在直接合成方法制备四甲基硅烷上都面临反应条件苛刻、系统收率低、成本偏高等问题，同时容易引入杂质和存在副反应，增加进一步精制难度。

发明内容

本发明的一个主要目的在提供一种四甲基硅烷的制备方法，包括：以直接法合成有机硅单体过程中产生的低沸物或甲基氯硅烷混合物为原料，进行纯化处理，制得所述四甲基硅烷。

根据本发明一实施方式，所述纯化处理包括：将所述原料与水进行反应；将反应后物料进行过滤，得到滤液；将所述滤液进行油水分离；以及，将分离所得的油相组分进行精馏处理。

根据本发明一实施方式，还包括在所述精馏处理之后进行吸附处理。

根据本发明一实施方式，所述吸附处理所使用的吸附剂为分子筛，所述分子筛的孔穴直径在以下。

根据本发明一实施方式，还包括在进行所述吸附处理前，将所述分子筛在90～200℃的温度下进行干燥处理。

根据本发明一实施方式，在惰性气氛下进行所述干燥处理，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。

根据本发明一实施方式，所述原料与所述水的摩尔比为1:(1～5)。

根据本发明一实施方式，所述过滤在过滤器中进行，所述过滤器的过滤精度为0.1～2微米。

根据本发明一实施方式，所述精馏处理在精馏塔中进行，所述精馏塔的塔顶压力为5～100KPa，塔顶温度为28～49℃。

根据本发明一实施方式，所述精馏塔的回流进料比为2～10，理论塔板数为40～80。

本发明一实施方式的制备方法，以直接法合成有机硅单体过程中产生的低沸物或甲基氯硅烷混合物为原料，生产成本低，且能制得高纯度的四甲基硅烷。

附图说明

图1为本发明一实施方式的四甲基硅烷的制备方法的流程图；

图2为本发明一实施方式的制备四甲基硅烷的装置的结构示意图。

具体实施方式

体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。