[发明专利]一种Cu2

说明书

本发明公开了一种Cu₂O基多层光电阴极薄膜材料的制备方法，通过电化学沉积Cu₂O后的FTO导电玻璃上先磁控溅射沉积一层金属或金属的氧化物纳米层，然后用含S^2‑的水溶液浸渍并退火，或先将沉积Cu₂O后的FTO导电玻璃用含S^2‑的水溶液浸渍并退火，再磁控溅射沉积一层金属或金属的氧化物纳米层，最终得到Cu₂O基多层光电阴极薄膜材料。本发明的制备过程简单，原材料价格低廉，降低了生产成本，同时提高了Cu₂O的光电催化活性和稳定性，在光电催化分解水领域具有潜在的应用。

技术领域

本发明属于光电催化分解水技术领域，具体涉及一种Cu₂O基光电阴极薄膜材料的制备方法。

背景技术

近几年来，越来越严峻的环境问题使得人们迫切的寻找新型的清洁可在生能源来替代传统的化石燃料。太阳能是目前最理想的替代能源，在众多的太阳能利用方式中，光电催化水分解技术因为将太阳能和氢能有效的进行了结合，因此是目前的研究热点。

Cu₂O的禁带宽度约为2.2eV，可直接被可见光激发，其原料为无毒、储量丰富且价格低廉的Cu，因此Cu₂O被广泛应用于光电催化领域，同时Cu₂O也存在比较明显的缺点，由于其还原电位低于氢离子的还原电位，因此在水溶液中很容易被还原成Cu，并且光生载流子的复合率比较高，所以如何提高Cu₂O的催化活性和稳定性是亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种高催化活性和高稳定性的Cu₂O基多层光电阴极薄膜材料的制备方法。

针对上述目的，本发明所采用的技术方案由下述步骤组成：

1、在清洗干净的FTO导电玻璃上离子溅射沉积一层Au纳米层，然后电化学沉积一层Cu₂O。

2、在沉积Cu₂O后的FTO导电玻璃上先磁控溅射沉积一层金属或金属的氧化物纳米层，然后浸渍于含S^2-的水溶液中，浸渍完后退火，得到Cu₂O基多层光电阴极薄膜材料；或先将沉积Cu₂O后的FTO导电玻璃浸渍于含S^2-的水溶液中，浸渍完后退火，然后再磁控溅射沉积一层金属或金属的氧化物纳米层，得到Cu₂O基多层光电阴极薄膜材料。

上述步骤1中，电化学沉积Cu₂O的参比电极选用Ag/AgCl(饱和KCl)，铂片为对电极，沉积Au纳米层的FTO导电玻璃为工作电极，电解质溶液是含0.2～0.5 mol/L硫酸铜和1～6mol/L乳酸的水溶液，且该水溶液通过氢氧化钠调节pH为8～ 14，优选电解质溶液是含0.3～0.4mol/L硫酸铜和3～4mol/L乳酸的水溶液，且该水溶液通过氢氧化钠调节pH为12～13；采用恒电位电化学沉积Cu₂O，所施加的电压为-0.3～-0.8V，在25～60℃的条件下沉积200～1000s。

上述步骤2中，所述的金属为Mn、Ni、Co或F，金属或金属的氧化物纳米层的厚度为5～20nm，磁控溅射沉积金属或金属的氧化物纳米层的Ar压力为1～5 mTorr，沉积功率为10～50W，沉积时间为20s～5min；所述含S^2-的水溶液为硫化钠、硫脲、硫化铵中任意一种或两种以上的水溶液，其中S^2-浓度为1mmol/L～ 0.1mol/L，浸渍时间控制在20s～5min；所述退火温度为200～300℃，退火时间为 1～3h。