[发明专利]一种铁-氮-石墨碳材料的制备方法有效
| 申请号： | 201810903620.4 | 申请日： | 2018-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN109004241B | 公开（公告）日： | 2021-05-14 |
| 发明（设计）人： | 魏跃;周华兰;韩甜甜;张强;朱小方;江笑 | 申请（专利权）人： | 南京大学连云港高新技术研究院 |
| 主分类号： | H01M4/90 | 分类号： | H01M4/90 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 何文豪 |
| 地址： | 222000 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 石墨 材料 制备 方法 | ||
1.一种铁-氮-石墨碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，分别称取血红素和模板剂放入压力釜中，后向釜中通入二氧化碳，在超临界二氧化碳中混合搅拌一段时间后；将压力釜降温减压，放出二氧化碳，得黑色粉末1；
步骤2，将黑色粉末1在惰性气氛下煅烧，后得黑色粉末2；
步骤3，将黑色粉末2浸泡在氢氟酸中去除模板剂得到铁-氮-石墨碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁-氮-石墨碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述血红素与模板剂的质量比为1~5:1。
3.根据权利要求1所述的一种铁-氮-石墨碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的模板剂为SBA-15、MCM-41、TUD系列多孔硅、HMM系列多孔硅、FSM系列多孔硅或KIT系列多孔硅分子筛的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种铁-氮-石墨碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所用超临界二氧化碳条件为压力在7~9MPa、温度70~90℃、时间5~8h。
5.根据权利要求1所述的一种铁-氮-石墨碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气或氦气；所述惰性气体流速为5~30ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种铁-氮-石墨碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述煅烧温度为600~1000℃，所述煅烧时间为3~6h。
7.根据权利要求1所述的一种铁-氮-石墨碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述去除模板剂的方法为溶解法；将所述煅烧后产物，在25~40℃下，浸泡并搅拌15~25%氢氟酸中8~20h，后用50℃去离子水洗涤、干燥得所述铁-氮-石墨碳材料，煅烧后产物与氢氟酸用量比为1g/60ml。
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