[发明专利]一种测定饲料原料中碘含量的方法

说明书

本发明涉及一种测定饲料原料中碘含量的方法，该方法包括以下步骤：1)将碘酸钙试样、硫酸溶液、水混合后加热，之后趁热过滤、洗涤，收集滤液及洗涤液并混合，得到待测液；2)分别将硫酸亚铁溶液、淀粉指示液加入至待测液中，之后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至待测液变为无色，计算得到碘含量。与现有技术相比，本发明能够用于快速准确测定饲料原料1‑10％碘酸钙中的碘含量，对饲料原料的采购和验收提供参考数据，同时对饲料品质安全具有重要的意义；测定方法所用试剂来源广、价格适中，测定结果的重复性好、准确有效。

技术领域

本发明属于饲料原料中化学成分检测技术领域，涉及一种测定饲料原料中碘含量的方法。

背景技术

碘作为甲状腺激素的主要组成成分，与动物的基础代谢密切相关，是动物早期生长所必需的元素。目前国内常用的碘补充剂主要为碘化钾和碘酸钙，其中，碘化钾因其化学稳定性差、易受潮结块等弊端，导致其适用性大打折扣；碘酸钙则具有稳定性好、微溶于水、几乎不吸湿、生物利用率高等优势。因此，碘酸钙得到了广泛使用。为了更准确地配制饲料，测定饲料原料中碘酸钙的纯度就显得尤为重要。

目前，关于检测碘酸钙纯度所发布的化工行业标准《HG/T 2418-2011饲料级碘酸钙》仅适用于高纯度碘酸钙(以碘元素计：61.8-62.8wt％)，而目前市售的碘酸钙基本都为混合型饲料添加剂，其纯度往往较低，以碘的质量百分含量计，常见的有1％碘酸钙、2％碘酸钙、5％碘酸钙及10％碘酸钙等。如果用化工行业标准《HG/T 2418—2011饲料级碘酸钙》来测定10％碘酸钙尚且可以勉强适用，但用来测定纯度更低的1％碘酸钙、2％碘酸钙及5％碘酸钙就不大适用了。其主要原因是：由于10％碘酸钙中碘的含量较高，按照化工行业标准的方法进行测定，其所需要消耗的硫代硫酸钠的体积约为5-6毫升；而5％碘酸钙所需要消耗的硫代硫酸钠的体积只有2-3毫升，1％碘酸钙所需要消耗的硫代硫酸钠的体积会更少，滴定时只需要零点几毫升就达到了滴定终点。因此，若用该化工行业标准方法测定1％碘酸钙、2％碘酸钙及5％碘酸钙中的碘含量，由于其所需要消耗的硫代硫酸钠体积很少，故大大增加了滴定误差，影响测定结果的准确度。

虽然国家仍有标准用于测定饲料中的碘含量，即《GB/T 13882-2010饲料中碘的测定硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法》，但该方法操作难度高、步骤繁琐、需配制试剂较多、测定结果稳定性较差，不适于测定1-10％碘酸钙中的碘含量。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种测定饲料原料中碘含量的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种测定饲料原料中碘含量的方法，该方法包括以下步骤：

1)将碘酸钙试样、硫酸溶液、水混合后加热，之后趁热过滤、洗涤，收集滤液及洗涤液并混合，得到待测液；

2)分别将硫酸亚铁溶液、淀粉指示液加入至待测液中，之后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至待测液变为无色，计算得到碘含量。

进一步地，步骤1)中，所述的碘酸钙试样中，碘元素的质量百分含量为1-10％。

进一步地，步骤1)中，所述的硫酸溶液中，H₂SO₄的质量百分含量为18-22％。

进一步地，步骤1)中，所述的硫酸溶液与水的体积比为1:0.9-1.1，每20mL硫酸溶液中加入0.5-3g碘酸钙试样。其中，1％碘酸钙称取3g左右、2％碘酸钙称取2g左右、5％碘酸钙称取1g左右、10％碘酸钙称取0.5g左右。

进一步地，步骤1)中，所述的加热过程中，加热至沸腾后取下。

进一步地，步骤2)中，所述的硫酸亚铁溶液中，硫酸亚铁的质量体积浓度为45-55g/L。

进一步地，所述的硫酸亚铁溶液与步骤1)中硫酸溶液的体积比为2-4:20。