[发明专利]一种有机/无机杂化水下超疏油涂层及其制备方法有效
申请号: | 201810904787.2 | 申请日: | 2018-08-09 |
公开(公告)号: | CN109011704B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 郝红;董广利;王君;刘建连;赵夏;段艳萍;李琳 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | B01D17/022 | 分类号: | B01D17/022 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 无机 水下 超疏油 涂层 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机/无机杂化水下超疏油涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:取基材玻璃进行清洗;
步骤2:将洗净的基材浸于H2SO4和H2O2的混合溶液中进行氧化处理,氧化处理结束后采用蒸馏水冲洗,然后吹干,得到表面羟基化的基材;
步骤3:将甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯、聚合物单体、以及溶有偶氮二异丁腈的四氢呋喃溶液加入到甲醇与异丙醇的混合液中,在N2保护下加热反应,得澄清溶液,然后降至室温,旋转蒸发后,加入无水乙醚,冷藏过夜,移除上清液,将所得沉淀物干燥,即得共聚物;
所述聚合物单体为丙烯酰胺类、吡咯烷酮类、丙烯酸类、丙烯酸酯类或丙烯腈类;
其中,甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯与聚合物单体的质量比为1:2~1:20,偶氮二异丁腈的质量为聚合物单体质量的0.2%~2%;
甲醇与异丙醇的体积比为1:5~5:1,当甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯、聚合物单体、以及溶有偶氮二异丁腈的四氢呋喃溶液加入到甲醇与异丙醇的混合液中后,溶液的质量浓度为5%~30%;
步骤4:称取共聚物,向其中加入无水乙醇和TEOS,搅拌溶解得混合液,然后将催化剂和无水乙醇混合后匀速逐滴加至混合液,加热反应,反应结束后降至室温,制备得共聚物/二氧化硅乙醇溶液;
其中,共聚物、无水乙醇和TEOS的比例为(0.1g~1g):20mL:(0.15mL~1mL);
TEOS与聚合物质量比为1.4~2,催化剂与TEOS质量比为2~8;
第一次加入的无水乙醇为无水乙醇总体积的90%,第二次加入的无水乙醇为无水乙醇总体积的10%;
步骤5:采用浸渍提拉法将表面羟基化的基材从共聚物/SiO2乙醇溶液中以提拉出来,即得到有机/无机杂化水下超疏油涂层。
2.根据权利要求1所述的一种有机/无机杂化水下超疏油涂层的制备方法,其特征在于,步骤1具体为:将基材用去污粉浸泡过夜,然后依次采用洗洁精、自来水和蒸馏水清洗表面;再用无水乙醇、无水丙酮和蒸馏水的混合液超声处理,然后采用蒸馏水冲洗后吹干。
3.根据权利要求1所述的一种有机/无机杂化水下超疏油涂层的制备方法,其特征在于,步骤2中H2SO4和H2O2的体积比为7:3,氧化处理的温度为90℃,时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种有机/无机杂化水下超疏油涂层的制备方法,其特征在于,步骤3中加热反应的温度为50~65℃,时间为8~24h;
干燥方式为真空干燥,干燥温度为20~50℃。
5.根据权利要求1所述的一种有机/无机杂化水下超疏油涂层的制备方法,其特征在于,步骤4中加热反应的温度为30~70℃,时间为4~12h;
所述催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、硼酸、氨水或氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的一种有机/无机杂化水下超疏油涂层的制备方法,其特征在于,步骤5中提拉速度为5~30cm/min,干燥温度为90~120℃,干燥时间为0.5~12h。
7.一种采用权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的有机/无机杂化水下超疏油涂层,其特征在于,所述有机/无机杂化水下超疏油涂层水下对油接触角大于150°。
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