[发明专利]一种新能源电池用正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种新能源电池用正极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，取4～5份棒状二氧化钛和20～25份去离子水加入水热反应釜中，以200～300r/min的转速搅拌，用硫酸溶液调节溶液pH，在搅拌状态下滴加18～20份四氯化锡和三氯化锑的混合溶液，保温反应，得到反应产物；

（2）将上述反应产物过滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，置于烘箱中，干燥，将干燥后的滤饼研磨过200目筛，投入马弗炉中，加热升温，煅烧制得导电助剂；

（3）称取20～30g可膨胀石墨置于真空干燥箱中，向真空干燥箱中放入100～120g五氧化二磷，干燥，将干燥后的可膨胀石墨放入烧杯中，再将烧杯放在微波下处理，取出烧杯冷却至室温，使可膨胀石墨发生膨胀，如此微波处理加热膨胀3～5次，得到膨胀石墨；

（4）将20～25g十二烷基硫酸钠与200～220mL去离子水混合搅拌得到乳化液，将10～15g上述膨胀石墨浸泡在乳化液中，得到混合悬浮液，对混合悬浮液进行超声处理，超声处理后过滤，去除滤液得到纳米石墨片层；

（5）按重量份数计，将8～10份二水乙酸锂、2～3份硝酸镁、3～4份九水硝酸铁与10～12份偏磷酸亚铁溶于装有80～100份去离子水的烧杯中，搅拌混合10～15min，将70～80份柠檬酸溶液加入烧杯中，水浴加热升温，反应，再用氨水调节pH，得到前驱体凝胶，将4～5份纳米石墨片层和1～2份导电助剂置于前驱体凝胶中浸泡20～25min后，再置于煅烧炉中，加热升温，煅烧得到新能源电池用正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种新能源电池用正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硫酸溶液的质量分数为20%，调节溶液pH为2.2～2.5，控制反应釜温度60～65℃，四氯化锡和三氯化锑的混合溶液中四氯化锡和三氯化锑质量比为14∶1，混合溶液的质量分数为15%，保温反应时间为50～60min。

3.根据权利要求1所述的一种新能源电池用正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的烘箱设定温度为60～70℃，干燥时间为10～12h，马弗炉加热升温后温度为750～800℃，煅烧时间为7～8h。

4.根据权利要求1所述的一种新能源电池用正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的设定真空干燥箱温度为100～110℃，干燥时间为8～10h，微波功率为700～800W，处理时间为40～45s。

5.根据权利要求1所述的一种新能源电池用正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的混合搅拌时间为10～15min，设定超声波频率为30～32kHz。

6.根据权利要求1所述的一种新能源电池用正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的柠檬酸溶液的质量分数为5～8%，水浴加热升温后温度为40～50℃，反应时间为4～5h，氨水的质量分数为20%，调节pH为5.8～6.2，，煅烧炉加热升温后温度为500～600℃，煅烧时间为4～6h。