[发明专利]一种水分散型颜料红57:1改性颜料及其制备方法有效
申请号: | 201810905818.6 | 申请日: | 2018-08-10 |
公开(公告)号: | CN108864752B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 费学宁;任富雄;曹凌云;赵洪宾;李松亚 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
主分类号: | C09B67/36 | 分类号: | C09B67/36;C09B29/03;C09B29/15 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 王晓红 |
地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水分 颜料 57 改性 及其 制备 方法 | ||
1.一种水分散型颜料红57:1改性颜料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)重氮盐溶液的制备:以2-氨基-5-甲基苯磺酸为芳胺组分,经碱溶、酸析处理后与亚硝酸钠NaNO2进行重氮化反应,反应完毕后,加入CaCl2溶液并继续反应,静置后得到重氮盐溶液;
(2)偶合组分的制备:向溶解罐内加入NaOH碱溶液和3-羟基-2-萘甲酸,搅拌反应15min后,将溶液转移反应器中后,在机械搅拌条件下,向反应溶液中加入无机内核、第二偶合组分以及歧化松香,35℃下继续搅拌反应30min后,得到偶合组分溶液,待用;其中,3-羟基-2-萘甲酸与NaOH的摩尔比为1:1.90,第二偶合组分与3-羟基-2-萘甲酸总用量与步骤(1)中2-氨基-5-甲基苯磺酸的摩尔用量比为1.10:1;歧化松香用量为改性颜料理论产量的8%;
(3)偶合反应:采用恒压滴定漏斗将步骤(1)中制备得到的重氮盐溶液滴加至步骤(2)中制备得到的偶合组分溶液中,滴加时间为15-30min,调节反应液pH值=10~11,加入分散剂,继续反应30min;
(4)颜料化:将反应液升温至90℃,保温反应30min后,将反应液进行抽滤、洗涤得滤饼,滤饼置于鼓风干燥箱内,于85℃下进行干燥后,研磨得到C.I.颜料红57:1改性颜料;
所述无机内核为800目硅微粉、1250目硅微粉和白炭黑中的一种或多种,其添加量为改性颜料理论产量的3%-7%;
所述第二偶合组分为2-萘酚-6-磺酸钠和2-萘酚-6,8-二磺酸二钾中的一种或两种,其添加量为3-羟基-2-萘甲酸用量的1%-5%;
所述分散剂为土耳其红油、十二烷基苯磺酸钠和亚甲基双萘磺酸钠阴离子表面活性剂中的一种或多种,其添加量为改性颜料理论产量的5%-10%。
2.根据权利要求1所述水分散型颜料红57:1改性颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)采用质量百分比浓度为30%的NaOH溶液调节反应液pH值,pH值控制在pH=10~11。
3.根据权利要求1所述水分散型颜料红57:1改性颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)为:在重氮罐内加入质量百分比浓度30%的NaOH溶液配制成碱液,而后向其中加入2-氨基-5-甲基苯磺酸,搅拌至溶解得到透明溶液后,加入盐酸,进行酸析,而后向反应液中加入碎冰降温至0℃~5℃;称取亚硝酸钠NaNO2,并将其配制成浓度为30%的NaNO2水溶液,而后将配制好的NaNO2水溶液均匀滴加至反应液,滴加时间10-15min,滴加完毕后继续反应30min,而后向其中加入质量百分比浓度30%的CaCl2溶液,继续反应15min后,静置得到重氮盐溶液;其中,按照摩尔比,2-氨基-5-甲基苯磺酸:NaOH:盐酸:NaNO2:CaCl2为1:1.45:2.50:1.02:1.26。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的水分散型颜料红57:1改性颜料。
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