[发明专利]一种以粉煤灰为原料同步合成沸石及LDH的方法

说明书

本发明提供了一种以粉煤灰为原料同步合成沸石及LDH制备方法，包括以下步骤：(1)将粉煤灰和碳酸钠按质量比为1∶1.2混合均匀，在碱熔温度为850℃，碱熔时间为2小时进行碱熔处理，并研磨过200目筛，获得碱熔粉煤灰；(2)每克碱熔粉煤灰中添加六水合硝酸镁0.9918g～3.9672g，用20mL去离子水溶解后，缓慢滴加20mL的0.5～2M氢氧化钠溶液，进行混合；(3)搅拌2小时；(4)按水热温度为80～150℃，水热时间为4～8小时，进行水热反应；(5)按离心转速为3000rpm，烘干温度为70℃烘干并研磨获得合成产物。本发明的方法工艺简单，成本低，重复性高，制备过程不使用有毒试剂，对环境友好。在不添加额外氢氧化钠及铝原子的条件下，额外合成获得了镁铝LDH。

技术领域

本发明属于功能材料领域，具体涉及一种以粉煤灰为原料同步合成沸石及LDH的方法。

背景技术

随着我国火电产业的不断发展，火电厂燃煤废弃物粉煤灰的产量也逐年上升。对粉煤灰如不处理而直接排放或单纯堆放，会对水、空气和土壤造成严重的污染和破坏。与此同时，粉煤灰本身的化学组成、物理性质等特点，使之具有较高的再利用价值。目前对粉煤灰的资源化利用，主要是作为建筑材料，或利用其中丰富的硅、铝元素合成材料，如沸石分子筛、氧化铝等。其中以粉煤灰合成沸石，所得产物对阳离子具有优秀的吸附性能，可用于催化、吸附等诸多领域，具有较高的经济附加值。

镁铝LDH是一类常见的层状双金属氢氧化物，需要碱性环境下，以镁离子和铝离子为原料进行共沉淀合成，对阴离子型污染物具有优秀的吸附性能。而粉煤灰合成沸石过程中需要使用大量碱液，故可通过额外投加镁源，在粉煤灰合成沸石时同步合成镁铝LDH，获得对阳离子和阴离子均具有优秀吸附性能的材料，具有良好的应用价值和应用前景。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对以上实际存在的问题，提供一种以粉煤灰为原料同步合成沸石及LDH的方法，实现同时生产沸石和镁铝LDH，以及沸石和镁铝LDH对混合离子型污染物的去除应用。

为解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：一种以粉煤灰为原料同步合成沸石及LDH制备方法，包括以下步骤：

(1)将粉煤灰和碳酸钠按质量比为1∶1.2混合均匀，在碱熔温度为850℃，碱熔时间为2小时进行碱熔处理，并研磨过200目筛，获得碱熔粉煤灰；

(2)每克碱熔粉煤灰中添加六水合硝酸镁0.9918g～3.9672g，用20mL去离子水溶解后，缓慢滴加20mL的0.5~2M氢氧化钠溶液，进行混合；

(3)按搅拌转速为800rpm，搅拌时间为2小时处理步骤(2)中的混合溶液，获得胶体溶液；

(4)按水热温度为80~150℃，水热时间为4~8小时，将步骤(3)中搅拌后胶体溶液装入反应釜中进行水热反应；

(5)按离心转速为3000rpm，烘干温度为70℃，烘干时间为9小时，处理步骤(4)中反应后固相，并研磨获得合成产物。

优选的，所述步骤(1)所述的粉煤灰中SiO₂的质量比为58.82％，Al₂O₃的质量比为25.09％。

优选的，所述步骤(2)所述的六水合硝酸镁投加量为1.9836g，氢氧化钠溶液浓度为1M。

优选的，所述步骤(4)所述的水热反应温度为100℃，水热时间为6小时。

本发明所述的粉煤灰原料同步合成沸石及LDH的方法，即利用粉煤灰碱熔后溶解的硅铝酸根及碱环境，投加额外镁离子同步合成沸石及镁铝LDH，产物可作为混合型吸附材料。本发明的有益效果：

(1)本发明的方法工艺简单，成本低，重复性高，制备过程不使用有毒试剂，对环境友好。