[发明专利]阻燃聚酰胺树脂组合物及其制备方法有效
申请号: | 201810906345.1 | 申请日: | 2018-08-10 |
公开(公告)号: | CN109306176B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 彭治汉;李换换;翟一霖;秦铭骏;郭承鑫;彭治权;何小春 | 申请(专利权)人: | 东华大学;湖南美莱珀科技发展有限公司 |
主分类号: | C08L77/02 | 分类号: | C08L77/02;C08L77/06;C08K5/3492;C08K5/5313;C08K3/32;C08K5/00;C08K5/5397 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 聚酰胺 树脂 组合 及其 制备 方法 | ||
1.阻燃聚酰胺树脂组合物,其特征是,按重量份数计,各组分及其含量如下:
所述含锡化合物为配合物和杂化盐中的一种以上;
配合物为三苯基膦与锡盐I或锡盐IV通过配位键结合形成的化合物,锡盐IV为氯化亚锡或氯化锡;
杂化盐为用锡盐I、锡盐II、锡盐III或配合物杂化的三聚氰胺氰尿酸盐;
锡盐I、锡盐II和锡盐III为金属离子与酸根离子通过离子键结合形成的化合物,金属离子为锡离子或亚锡离子,酸根离子分别对应为氰尿酸根离子、次磷酸根离子和2-羧乙基苯基次膦酸根离子;
所述配合物的制备步骤如下:
(a)将锡盐I或锡盐IV溶解在乙醇中;
(b)将三苯基膦溶解在乙醇中后加入到步骤(a)的体系中加热至60-75℃回流2-6小时;
(c)过滤、洗涤和干燥制得配合物;
所述杂化盐的制备步骤如下:
(i)将A与锡盐I、锡盐II、锡盐III或配合物分散在溶剂c中后,在温度为40-90℃的条件下搅拌0.5-4小时,溶剂c为水、C1-C6的一元醇、丙酮、乙酸、乙二醇、甘油、二氧六环、四氢呋喃、吡啶和乙腈中的一种以上;
(ii)保持温度不变,将B加入到步骤(i)的体系中反应0.5-4小时;
(iii)过滤、洗涤和干燥制得杂化盐;
A和B分别对应为三聚氰胺和氰尿酸,或者分别对应为氰尿酸和三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚酰胺树脂组合物,其特征在于,阻燃聚酰胺树脂组合物的阻燃等级达到UL94-V0,极限氧指数≥31%,GWIT≥850℃,GWFI≥960℃。
3.根据权利要求2所述的阻燃聚酰胺树脂组合物,其特征在于,所述锡盐I、锡盐II或锡盐III的制备步骤如下:
(1)将酸、氢氧化钠和溶剂a混合均匀后在40-90℃的温度条件下搅拌0.5-2小时,酸为氰尿酸、次磷酸或2-羧乙基苯基次膦酸,溶剂a为水或乙醇;
(2)将四氯化锡、氯化亚锡或硫酸亚锡溶解在溶剂b中得到的溶液逐滴加入到步骤(1)的体系中,保持温度不变,继续搅拌0.5-4小时,溶剂b为水或乙醇;
(3)过滤、洗涤和干燥制得锡盐I、锡盐II或锡盐III。
4.根据权利要求2所述的阻燃聚酰胺树脂组合物,其特征在于,所述聚酰胺树脂为尼龙6、尼龙11、尼龙12、尼龙46、尼龙66、尼龙610、尼龙612和尼龙1010中的一种以上。
5.根据权利要求2所述的阻燃聚酰胺树脂组合物,其特征在于,所述有机次膦酸盐为烷基次膦酸盐、烷氧基次膦酸盐和2-羧乙基苯基次膦酸盐中的一种以上。
6.根据权利要求2所述的阻燃聚酰胺树脂组合物,其特征在于,所述加工助剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸甘油酯、乙撑硬脂酸酰胺、芥酸酰胺或褐煤酸钠。
7.制备如权利要求1~6任一项所述的阻燃聚酰胺树脂组合物的方法,其特征是:将聚酰胺树脂、含锡化合物、有机次膦酸盐和加工助剂熔融共混制得阻燃聚酰胺树脂组合物。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述熔融共混的温度为220-280℃,所述熔融共混后进行冷却,冷却的方式为纯净水或氮气冷却,氮气的纯度≥99.9%。
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