[发明专利]一种利用磷石膏快速制备半水石膏晶须与无水石膏晶须的方法

说明书

本发明公开了一种利用磷石膏快速制备半水石膏晶须与无水石膏晶须的方法，包括以下步骤，将湿法磷酸“二水法”工艺得到的副产磷石膏与稀磷酸混合，然后加入浓硫酸，控制液相游离SO₄^2‑浓度为9%～15%，加入磷酸质量分数0.3%～2%的转晶剂，转化3～10min，将料浆转移至陈化槽中室温陈化10～30min后减压过滤，滤饼在150～200℃温度条件下快速脱水，即可得到半水石膏晶须产品，母液可循环利用。将得到的半水石膏晶须产品在550～700℃的高温炉中高温煅烧后可得到无水石膏晶须产品。本发明工艺流程简单，转化时间短，生产能力大，操作性强，易于实现工业化，还能大量消耗副产磷石膏，实现磷石膏高附加值利用。

技术领域

本发明涉及磷石膏，尤其是利用含有各种杂质的工业副产石膏制备石膏晶须的方法。

背景技术

磷石膏为湿法磷酸工业副产，每生产1吨P₂O₅约产生4-5吨磷石膏，目前磷石膏的主要用途有制硫酸并联产水泥、纸面石膏板、建筑石膏粉、石膏墙板、抹灰石膏砂浆和制硫酸铵联产石灰等，其中磷石膏在建筑行业的消耗量最大。磷石膏晶须具有优良的力学性能、耐高温、耐酸碱和性价比高等特点，在复合材料的增强与改性上具有较为广泛的用途，磷石膏代替天然石膏制备晶须，可以实现废弃物磷石膏的高附加值化。磷石膏晶须有三种形态，二水石膏晶须、半水石膏晶须和无水石膏晶须，其中半水和无水石膏晶须是常用的两种形式，无水石膏晶须最稳定。

磷石膏晶须为白色纤维状单晶体，在显微镜下为针状晶体，长径比大于

10，磷石膏晶须的制备过程的实质为将磷石膏中的粒状二水硫酸钙转化为纤维状的二水或半水硫酸钙晶须。中国专利CN 105603505A公布了“一种磷石膏水热制备高长径比硫酸钙晶须的方法”，该专利配置的磷石膏浓度1%～7%，在高压水热下进行晶型转化，转化温度110～170℃，时间4～10h，该方法工艺流程长，生产条件苛刻且生产能力低，工业上难以应用。常压溶液法无需高压条件即可实现磷石膏晶型由片状向晶须状转化，中国专利CN104562180A公布了“一种用磷石膏制备硫酸钙晶须的方法”，该方法采用稀酸加热溶解磷石膏后过滤，采用滤液结晶析出的方式制备二水石膏晶须，由于硫酸钙在稀酸中溶解度很低，为了使硫酸钙完全溶解，所需的液固比非常高，生产能力很低，经济性较差。本发明工艺技术从原料易得、生产能力大、工艺流程短、生产成本低等目标入手，对料浆浓度与稀磷酸浓度的选择、硫酸用量、转化温度与时间等对制备的石膏晶须长径比的影响都进行过反复的摸索、优化与验证，得到了一种磷石膏低成本快速制备石膏晶须的方法，经查阅相关文献，目前还没有类似生产方法在相关文献和专利中报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用磷石膏快速制备半水晶须与无水晶须的方法，通过该方法制得的石膏晶须长径比达到30～50。

本发明的技术方案：一种利用磷石膏快速制备半水石膏晶须与无水石膏晶须的方法，其特征在于其制备步骤如下：

(1)称取一定量的稀磷酸加入至反应器中，稀磷酸质量浓度为15%～25%，开启搅拌装置，转速300～350r/min，升温至95～100℃后逐渐加入磷石膏与浓硫酸，稀磷酸与磷石膏(干基)的液固比为2.5～5:1，控制液相SO₄^2-浓度为9%～15%，加入晶型转化剂，用量为磷酸质量的0.3%～2%；

(2)将料浆继续升温至105～120℃，维持在该温度下转化3～10min，将料浆转移至陈化槽中室温陈化10～30min后减压过滤；

(3)将过滤后的滤饼置于预先升温至150～200℃的干燥箱中快速脱水，烘干后即可得到半水石膏晶须产品，过滤后的母液可循环利用；将半水石膏晶须在550～700℃的高温炉中煅烧，可得到无水石膏晶须产品。

上述利用磷石膏快速制备半水晶须与无水晶须的方法，步骤(1)中所述稀磷酸为工业磷酸、肥料磷酸或者磷酸净化过程副产萃余酸中的一种。