[发明专利]一种气氛保护常压烧结制备透明磷酸钙生物陶瓷的方法

权利要求书

1.一种气氛保护常压烧结制备透明磷酸钙生物陶瓷的方法，其特征在于，以高纯纳米羟基磷灰石或高纯纳米羟基磷灰石和高纯纳米β-磷酸三钙粉体的混合物为原料，经分段高温常压烧结获得透光率为80～95％的透明磷酸钙生物陶瓷，

烧结过程为，首先以1～5℃/min升温至350～650℃，保温1～10h进行脱脂，然后再分两段进行烧结，第一段烧结温度为750～1250℃，保温时间为0.1～30h；随后升温或降温进行第二段烧结，烧结温度为750～1300℃，保温时间为0.1～30h，然后控制冷却至600℃后自然冷却至室温，两段烧结前的升温速率为10～500℃/min，控制冷却的降温速率为1～50℃/min；

其中，当炉膛温度上升至700℃时开始向炉内持续注入去离子水，注入速率为0～10ml/min，且注入速率不为0，保温结束后当炉膛温度降至600℃时停止注入去离子水。

2.根据权利要求1所述的一种气氛保护常压烧结制备透明磷酸钙生物陶瓷的方法，其特征在于，所述透明磷酸钙生物陶瓷为羟基磷灰石单相或羟基磷灰石/β-磷酸三钙两相复合陶瓷。

3.根据权利要求1所述的一种气氛保护常压烧结制备透明磷酸钙生物陶瓷的方法，其特征在于，所述透明磷酸钙生物陶瓷的相对密度大于99.5％，各相晶粒尺寸均小于10μm。

4.根据权利要求1所述的一种气氛保护常压烧结制备透明磷酸钙生物陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、按照羟基磷灰石和β-磷酸三钙两相不同比例，称取计量的高纯纳米羟基磷灰石和/或高纯纳米β-磷酸三钙粉体，混合球磨后进行制浆、喷雾造粒；

S2、将造粒粉装入模具，用干压机预压成型，然后再采用冷等静压成型获得坯体，坯体相对密度大于55％；

S3、将坯体置于电炉中进行分段烧结，并用蠕动泵将去离子水缓慢注入炉膛内，使坯体在高温水蒸气环境中烧结；

S4、对烧结出的透明磷酸钙生物陶瓷进行表面磨抛机加工处理。

5.根据权利要求1或4所述的一种气氛保护常压烧结制备透明磷酸钙生物陶瓷的方法，其特征在于，所述高纯纳米羟基磷灰石和高纯纳米β-磷酸三钙粉体的纯度均大于99.9％，各粉体的晶粒尺寸均为10-300nm。

6.根据权利要求4所述的一种气氛保护常压烧结制备透明磷酸钙生物陶瓷的方法，其特征在于，步骤S1中所述高纯纳米羟基磷灰石和/或高纯纳米β-磷酸三钙粉体经混合、添加适量分散剂、消泡剂后进行球磨，采用氧化锆球作为球磨介质，乙醇或去离子水作为球磨溶剂，混合粉体、球磨介质和球磨溶剂三者质量比为1：1-5：1-3，球磨机转速为100～400转/分钟，球磨时间为1-10小时。

7.根据权利要求4所述的一种气氛保护常压烧结制备透明磷酸钙生物陶瓷的方法，其特征在于，步骤S1中所述高纯纳米羟基磷灰石和/或高纯纳米β-磷酸三钙粉体混合球磨制浆后，经喷雾造粒获得直径为10～200微米的微球。

8.根据权利要求4所述的一种气氛保护常压烧结制备透明磷酸钙生物陶瓷的方法，其特征在于，步骤S2中所述预压成型的压强为20～50MPa，冷等静压成型的压强为100～350MPa。