[发明专利]抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物及其制备方法

权利要求书

1.一种抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：改进Hummers法制备氧化石墨烯GO：

取7.5~7.8mL浓硫酸加入到三口烧瓶中，将过硫酸钾和五氧化二磷以1:1~1:3的质量比，在剧烈搅拌下缓慢加入到浓硫酸中，将混合物升温到70℃~90℃；随后，将石墨加入混合溶液中，搅拌8~12h后停止加热，冷却至室温，反应结束后将所得的产物洗涤，静置，晾干；

取20~30ml浓硫酸加入三口烧瓶中，再将预处理的石墨和硝酸钠以质量比1:1~1:3混合均匀后缓慢加入浓硫酸中，体系的反应温度保持在3℃~4℃；接着，缓慢加入高锰酸钾，其中石墨和高锰酸钾的质量比为1:1~1:3，反应30min~50 min后升温至30℃~50℃，反应2h；再加入30mL~50mL去离子水，升温至80℃~90℃，反应10min~20min；最后，加入100mL~150mL去离子水终止反应，加入8mL~12mL双氧水，体系从棕褐色变为深黄色，先用HCl洗涤，之后，将反应产物洗涤、离心并烘干；

步骤二：改性酪素乳液CA的制备：

将2~6g酪素溶解在3wt%~5wt%的酸性水溶液加入到三口烧瓶中，随后加入150ml蒸馏水，水浴加热并搅拌；接着，以1d/2s的速度逐滴加入质量分数为25%的改性剂溶液，再在75℃的温度下反应1h；

步骤三：抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物的制备：

将棉织物在KH550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）的溶解液中浸泡30 min，清洗并干燥，接着，将棉织物浸入浓度为5mg/mL~8mg/mL的带负电荷的GO水溶液中20min，清洗并干燥；随后，将棉织物浸泡在3wt%~5wt%的带正电荷的酪素溶解液20min，清洗并干燥；以上过程为一个组装循环，即可在棉织物表面形成一个GO/CA双分子层；重复进行组装循环，即可得到(GO/CA)_n棉织物样品；

将(GO/CA)_n棉织物样品放入三口烧瓶中，加入300mL蒸馏水，接着滴加3wt%~5wt%的碳酸钠溶液，调节反应体系的pH至9~10；向三口烧瓶中加入还原剂后进行水浴加热，反应结束后将产物洗涤干燥，即可制得不同组装层数的(RGO/CA)_n复合织物。

2.根据权利要求1所述的抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物的制备方法，其特征在于：

所述步骤一中，烘干的温度和时间分别为60℃，24h。

3.根据权利要求1所述的抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物的制备方法，其特征在于：

所述步骤二中，酸性水溶液为醋酸水溶液、柠檬酸水溶液或硼酸水溶液。

4.根据权利要求1所述的抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物的制备方法，其特征在于，

所述步骤二中，改性剂溶液为己内酰胺溶液、丙烯腈类单体溶液、有机硅溶液或聚氨酯溶液。

5.根据权利要求1所述的抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物的制备方法，其特征在于，

所述步骤二中，水浴加热的温度和反应时间分别为65℃，2h。

6.根据权利要求1所述的抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物的制备方法，其特征在于：

所述步骤三中，水浴加热的温度和反应时间分别为80℃，1h。

7.根据权利要求1所述的抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物的制备方法，其特征在于：

所述步骤三中，还原剂为硼氢化钠，该还原剂和氧化石墨烯的用量的质量比为8:1~6:1。

8.如权利要求1所述的制备方法制得的抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物。