[发明专利]一种二级温控气压法制备石墨烯粉体方法及设备

说明书

本发明属于石墨烯粉体制备技术领域，公开了一种二级温控气压法制备石墨烯粉体方法及设备，设置有双螺杆、进料口、第一进气口、第二进气口及气压感应装置、双螺杆后段螺块、第三进气口、双螺杆前段螺块、一级温控(包括第一加热装置)、二级温控(包括第二加热装置、第三加热装置、第四加热装置、第五加热装置、第六加热装置、第七加热装置)、冷却段、废气出口、进水口、出水口、出料口、夹套储料装置、炉管、抽风机、过滤网。本发明末端设有冷却段可降低原料出炉管的温度以及夹套储料装置设有冷却溶液可极大降低温度，防止因物料温度过高导致收料时接触空气造成产品燃烧的现象，尾端连接洗涤塔可以减少废气排放。

技术领域

本发明属于石墨烯粉体制备技术领域，尤其涉及一种二级温控气压法制备石墨烯粉体方法及设备。

背景技术

目前，业内常用的现有技术是这样的：

常用小批量石墨烯粉体制备仪器为管式高温炉，通过将石墨烯前驱体加入进炉管中，在惰性气体保护下设定一定控温程序，当完成设定升温降温程序后即可取出获得石墨烯粉体。

常用管式高温炉制备石墨烯粉体操作繁杂，每次使用物料送进和出料不便，需要添加石墨烯前驱体再固定两端连接装置，最后降温后仍需要拆除两端连接装置才可以将料取出；

管式高温炉制备石墨烯末端需要将废气接入碱水中用于处理废气，在石墨烯前驱体膨胀时由于瞬间压力过大，炉体气体瞬间排出后，路体内气压迅速降低，造成碱水倒吸的现象，影响实验；

管式高温炉为中间段加热，炉体不能翻转，石墨烯前驱体添加后受热不均匀，如短时间实验则所得产品质量较差，需长时间的高温才能保证所得石墨烯质量，且降温速度较慢，浪费研究者较多宝贵时间。

大批量石墨烯制备仪器为旋转窑炉，通过窑炉加热翻转使得石墨烯前驱体运动并受热膨胀还原成石墨烯，虽可以大批量生产，但所得产品质量不稳定，且由于无法观察炉内物料膨胀还原情况，需大量的石墨烯前驱体用于设备参数调试，浪费较大。

综上所述，现有技术存在的问题是：

针对管式炉操作使用不方便；

易出现倒吸缺点，影响整个实验效果；

石墨烯前驱体添加后受热不均匀，需长时间的高温膨胀才能保证所得石墨烯质量，且降温速度较慢，浪费较多宝贵时间；

旋转窑炉大批量生产石墨烯所得产品质量不稳定，需大量的石墨烯前驱体用于设备参数调试，浪费较大。

解决上述技术问题的难度和意义：

难度：物料受热的均匀性、废气的排放及处理、物料受热变化现象的观察、产品质量的稳定性以及有效的及时更换设备参数减少物料浪费。

意义：增加产品质量的稳定性，提高石墨烯的生产效率，减少生产成本同时可以增加对于石墨烯制备方法的研究。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种二级温控气压法制备石墨烯粉体的设备。结合双螺杆送料以及二级温控气压法原理将氧化石墨烯粉体送入该设备使得生产制备石墨烯工艺更便捷、过程温控受热更加均匀，还原所得产品质量更好，提高对石墨烯研生产的监控力。

本发明是这样实现的，一种二级温控气压法制备石墨烯粉体方法，通过石墨烯前驱体送入到一级温控区，对物料进行预热，去除石墨烯前驱体中部分水分，并将惰性气体以一定的压力送入一级温控区，惰性气体在一级温控区在一定的压力下部分插层进入到石墨片层间隙中；然后继续通入二级的一个低压温控区，逐步加热膨胀，在加热的过程中惰性气体也部分充当膨胀作用；同时石墨烯前驱体还原产生的二氧化碳、水蒸气气体在石墨烯片层间产生巨大的内压力作用，使得石墨片层剥离开，最获终得石墨烯粉体。