[发明专利]一种颜料黄PY138生产的新工艺

说明书

本发明公开了一种颜料黄PY138生产的新工艺，包括缩合反应和精制回流两大步骤，首先将四氯苯酐和2‑甲基‑8‑氨基喹啉加入溶剂中加热反应，然后减压蒸馏将蒸馏气体通入98％的硫酸中酸煮，在对酸煮后的溶液水解过滤，放入醇溶中加热压滤，再将压滤后的滤饼放入回流溶剂中溶解、加热、搅拌、保温，最后将溶液蒸发回流，并降温压滤干燥得到颜料黄138；本发明在制备颜料黄138的过程中原料利用率高，生产成本低于现有的技术，同时制备出来的颜料黄138纯度高，色泽鲜艳，着色力强，耐热性、耐酸性、耐碱性相比较于市场上的更加优良，而且环境污染小、生产效率快，适用于大量生产。

技术领域

本发明涉及一种颜料的制备方法，具体涉及一种颜料黄PY138生产的新工艺。

背景技术

颜料黄138是绿光黄色粉末产品，属于哇酞酮类颜料体系。它不仅具有喹酞酮一般颜料的耐酸、耐碱性、无迁移性、耐升华牢度和耐洗涤牢度等优良性能，还具有极高的耐有机溶剂性、热稳定性能和强着色力。

颜料黄138在北美和欧洲市场需求量约2200吨/年，国内需求量约300吨，主要用于外墙涂料、汽车修补漆及塑胶制品。目前国内厂家只有两家，因环保或技术问题已停产，同时国内对颜料黄138的制备方法报道较少。美国专利US5106980A提出了一种以熔融态苯甲酸代替惰性溶剂的合成方法，在较低反应温度130-170℃下进行，可有效避免氨基组分的分解，从而得到高纯度产品，但是该方法生产成本高昂，而且对环境有一定污染；另外，中国专利CN1918244A提出了一种制备透明的颜料黄138的颜料化方法，该方法通过使用研磨剂研磨颜料黄138，但没有考虑到其生产效率低下、产品纯度不足等问题。总之，目前国内外公开的关于颜料黄138的制备方法均存在着不足之处，因此，发明一种能解决上述问题的颜料黄138的制备工艺是一项有待解决的技术问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种颜料黄PY138生产的新工艺。

(二)技术方案

本发明通过以下技术方案予以实现：

一种颜料黄PY138生产的新工艺，包括缩合反应和精制回流两大步骤：

1)缩合反应：

a、向搪瓷缩合反应釜中加入重量份数为2500-3500份的缩合溶剂和650-850份的四氯苯酐并升温至80℃，保温3小时后加入100-200份的2-甲基-8-氨基喹啉和40-60份的催化剂，并升温至190-196℃，保温5小时；

b、向酸煮搪瓷釜中加入4000-4500份的98％的硫酸，然后将步骤a中的溶液放入真空耙机进行减压蒸馏，并通过送风装置将500-700份的蒸馏气体风送至酸煮搪瓷釜中，再升温至40-45℃，保温3小时；

c、向搪瓷水解反应釜中加入5500-6500份的水和1800-2300份的冰，再将步骤b中的溶液缓慢滴加入搪瓷水解反应釜中，控制滴加时间3h，溶液温度在20℃，滴加完毕后搅拌1小时，再将溶液过滤，向滤液中加入60℃热水洗涤至溶液PH在3-4之间，然后将洗涤后的溶液用热液碱循环洗涤至中性，再用热水漂洗；

d、将步骤c的最终溶液放入醇溶反应釜，并加入步骤c中过滤后的滤饼和2500-3500份的甲醇，再升温至60-65℃，搅拌1小时后通过压滤机进行压滤，并吹干；

2)精制回流：

a、向精制釜中加入5500-6500份的回流溶剂、15-25份的助剂，然后边搅拌边加入缩合反应最终得到的滤饼，搅拌1.5h后升温至102-108℃，进行保温4小时，并将水及溶剂蒸出；

b、将步骤a中蒸出的气体通入回流釜中，并开启导热油，回流6小时降温至70℃以下时进行压滤，并将压滤后的滤饼进行烘干即得到颜料黄138。