[发明专利]一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法在审
| 申请号： | 201810908739.0 | 申请日： | 2018-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN109280386A | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 胡斌斌 | 申请（专利权）人： | 湖州大本营科技有限公司 |
| 主分类号： | C08L79/08 | 分类号： | C08L79/08;C08K3/34;C08J5/18;C08G73/10 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 313000 浙江省湖州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 纳米碳化硅 复合薄膜 聚酰亚胺 介电常数 聚酰亚胺树脂 柠檬酸 二氧化硅 纳米SiC 可控制 吸水量 造孔剂 粉体 复合 | ||
1.一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）在室温下，按配比将柠檬酸（CA）溶于乙醇和去离子水中，待其完全溶解后再加入酚醛树脂，加入酚醛树脂， 搅拌均匀后用摩尔浓度为 lmol / L的硝酸，调节溶液的 pH 值为l，再滴加硅酸乙酯（TEOS）5. 6mL，最终各成分的物质的量比为 Si：C：H2O：C2H5OH：CA = l：3：4：6：0.1 ~ l，滴加完毕继续搅拌 lh，然后加入35. 8wt% 的树脂固化剂六亚甲基四胺（HMTA）， 控制 HMTA 与树脂的质量比为 9%，继续搅拌0. 5h 后，将溶胶置于干燥箱中于25C 陈化3d得到湿凝胶，再于 110℃ 干燥 24h 得到干凝胶；
在流通的氩气保护下，将干凝胶置于管式气氛炉中， 加热到1500℃ 进行碳热还原反应， 并恒温 2h，然后随炉冷却到室温，制得纳米碳化硅；
（2）将4，4’-二氨基二苯醚加入N，N’一二甲基乙酰胺中，制成澄清、透明溶液，在搅拌下将均苯四甲酸二酐加进溶液中，搅拌12 h，合成聚酰胺酸（PAA）；向聚酰胺酸中加入纳米碳化硅，6000r/min搅拌6 h，得到聚酰胺酸／碳化硅复合树脂，采用涂覆、流涎法制成PAA树脂湿膜；随后在电热鼓风恒温箱中，室温开始采用20℃／30 min的升温速度，加热亚胺化PAA，在设定的每个温度下保温30 min，直至200℃为止，制得聚酰亚胺／纳米碳化硅复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中干凝胶在管式气氛炉中的升温速率为 1000℃以下 8℃/ min，高于 l000℃ 为 5℃ / min。
3.根据权利要求1所述的一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中酚醛树脂的量按照其裂解生成的碳与硅酸乙酯的物质的量比为 3： l 加入。
4.根据权利要求1所述的一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中4，4’-二氨基二苯醚：N，N’一二甲基乙酰胺：均苯四甲酸二酐的摩尔比为1-2:1-3:2-6。
5.权利要求1-4任一权利要求所述的一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法制备的聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜在导电材料中的应用。
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