[发明专利]一种氢碘酸的纯化方法

说明书

本发明公开了一种氢碘酸的纯化方法。该纯化方法是使待处理的氢碘酸粗品以10～20mL/min流速通过装填有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)的吸附柱。本发明的纯化方法中使用沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)对碘单质进行吸附，能够较好的除去碘单质，降低了碘单质杂质的含量。本纯化方法操作简单，纯化的产品具有较好的纯度和收率高。

技术领域

本发明涉及氢碘酸提纯的技术领域，尤其涉及一种氢碘酸的纯化方法。

背景技术

氢碘酸是含水的恒沸物，含55～57%的碘化氢。无色至浅黄色有刺激性臭味的液体，在空气中强烈发烟。沸点122.5～126.5℃，相对密度d = 1. 07(含HI 0.936～0. 99g/mL )，熔点-50.8℃(纯品)。另外还有浓度为45%和67%的氢碘酸，67%的氢碘酸加入0.03%的次磷酸会更稳定。如果将瓶口打开放置几大，氢碘酸溶液会变质，应密封保存并在密封之前充入氮气。用作还原剂，也用于合成碘烷及其它碘体化物。

氢碘酸杂质中含量较高的是碘单质，如果能有效去除碘单质直接关于纯化的好坏。中国专利CN201010285002.1公开了一种氢碘酸的制备方法，该方法为:采用红磷法，依次包括反应步骤、过滤步骤和蒸馏步骤，在反应步骤中，向反应设备内加入去离子水，加完红磷和碘后，测定反应料液的比重，控制其比重在1.2～1.4,氢碘酸蒸汽用水喷泵吸收，过滤步骤为两次过滤，最后经蒸馏得到氢碘酸。该方法对碘单质杂质的去除率较低，除此，步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种操作简单的氢碘酸的纯化方法，经该纯化方法得到的纯化产品纯度较高和收率较大。

本发明的氢碘酸的纯化方法，使待处理的氢碘酸粗品以10～20mL/min流速通过装填有沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)的吸附柱。

这里，沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)是美国Yaghi研究小组所研制的一种金属有机骨架材料MOFs。本发明中ZIFs对碘单质有着较好的吸附作用。ZIFs的制备可采用公知的方法来进行，可参照期刊文献“美国沸石咪唑酯骨架结构材料的研究进展，刘漫等，现代化工第28卷第6期”。

优选地，所述沸石咪唑酯骨架结构材料的用量为3～15，以氢碘酸粗品的质量为1计。

优选地，所述沸石咪唑酯骨架结构材料为ZIF1～100。这里，ZIF1～100为Yashi研究小组所合成的一系列的ZIFs。

优选地，通过吸附柱的温度为20～40℃。

如本文所用，上述术语：

“一个”、“一种”和“所述”可交换使用并指一个或多个。

“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。

另外，本文中由端点表述的范围包括该范围内所包含的所有数值（例如，1至10包括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98等）。

另外，本文中“至少一个”的表述包括一个及以上的所有数目（例如，至少2个、至少4个、至少6个、至少8个、至少10个、至少25个、至少50个、至少100个等）。

本发明的纯化方法中使用沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)对碘单质进行吸附，能够较好的除去碘单质，降低了碘单质杂质的含量。本纯化方法操作简单，纯化的产品具有较好的纯度和收率高。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1