[发明专利]一种高杂含磷仲钼酸铵的除磷方法

说明书

本发明公开了一种高杂含磷仲钼酸铵的除磷方法，其特征在于：针对辉钼矿冶炼加工时由于提取某种稀贵金属的特殊要求，所产出的仲钼酸铵产品中杂质元素磷超标这一状况，研究开发出一种采取镁盐与氧化镁复合沉淀除磷的新技术，用该技术方法处理高杂含磷仲钼酸铵，可稳定产出含磷在5ppm以下的合格仲钼酸铵产品，除磷率达94％以上，一次结晶产率达90％。该方法解决了仲钼酸铵粗产品含磷杂质元素超标的问题，提高了产品质量，工艺简单，效率高，具有显著的经济和社会效益。

技术领域

本方法属于湿法冶炼领域，涉及一种高杂含磷仲钼酸铵的除磷方法。

背景技术

由于提取某种稀贵金属的特殊要求，辉钼矿冶炼加工时，工艺上是采用酸浸加压法浸出，钼进入酸浸液中，固液分离后得到含钼溶液，再经过萃取、反萃、除油、蒸氨、中和结晶工序产出仲钼酸铵产品。在整个生产加工过程中，由于杂质元素磷的赋存状态比较复杂而得不到有效去除，且部分磷还跟随钼元素顺着流程不断富集，导致仲钼酸铵产品中杂质元素磷大幅度超标，影响了产品质量。现有仲钼酸铵生产中一般采用的除磷技术多为单一镁盐沉淀法，沉淀剂主要有硝酸镁、硫酸镁以及氯化镁等，除磷率一般低于80％，而且要求沉淀温度较高，作业时间长，总体而言效率都不高。

发明内容

本发明的目的就是要克服现有技术的不足，提供一种高杂含磷仲钼酸铵的除磷新方法，其特点是以氧化镁为有效载体，并利用其表面对po₄^2-的吸附作用，来强化镁盐与氧化镁的复合沉淀除磷效果，实现降低溶液中细小磷酸铵镁的过饱和状态，以达到高效除磷的目的，除磷率达到94％以上，从而使所获得的仲钼酸铵产品品质符合国家标准。

本发明的技术方案是：一种高杂含磷仲钼酸铵的除磷方法，该方法具体包括以下步骤：

a、将水注入反应釜，在搅拌作用下依次将含磷仲钼酸铵、氧化镁、硝酸镁投入反应釜中，然后加入浓度20％的氨水，控制PH9～10，升温至40～60℃，搅拌反应2～3h，得到氨溶液；

b、将反应好的氨溶液放入沉降槽进行冷却，再沉降3～4h分离，过滤后得到净化液；

c、将净化液投入干净的反应釜，在搅拌下加热至75～85℃进行蒸氨，直至溶液PH6～7；

d、将蒸氨后溶液投入反应釜中，在水冷却下加酸中和至PH4.5～5.5，酸沉后冷却至室温并加入一定量工业酒精，仲钼酸铵晶体大量析出；

e、酸沉结晶产物经离心机过滤，即可得到合格仲钼酸铵产品，过滤的酸沉残液进入乙醇回收系统后便可循环回收残液钼；

进一步，仲钼酸铵含磷量为：100～900ppm，属于高杂含磷特征；

进一步，所述步骤a、中含磷仲钼酸铵固液比控制为：1：4.8～5.2，硝酸镁用量为：8g/l，氧化镁用量为：2g/l，氨水浓度控制在5.5～6.5％；

进一步，所述步骤d、中溶液与工业酒精的体积比为：30～35：1。

本发明的有益效果是：复合沉淀除磷技术具有药剂来源广、工艺简单、效率高、易于工业应用的特点。与单一镁盐除磷法相比，除磷率提高了14％以上，沉淀温度由70～80℃降至40～60℃，处理时间由8h缩短为3～4h。

附图说明

图1为本发明实施例一种高杂含磷仲钼酸铵除磷工艺图。

具体实施方式

本发明由下列实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。实施例中所有百分数除另有规定外均指质量。

如图1所示，本发明一种高杂含磷仲钼酸铵的除磷方法，该方法具体包括以下步骤：