[发明专利]利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法

说明书

本发明提供利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法，其具体步骤如下：将干燥瓜子金粉碎，加入甲醇或乙醇溶液，室温浸提，过滤，得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；滤液Ⅰ浓缩回收甲醇或乙醇，再向其中加入盐酸，进行水解，加入石油醚萃取得到石油醚萃取液和溶液A；将石油醚萃取液浓缩，上硅胶柱，用石油醚‑二氯甲烷进行洗脱，得洗脱液Ⅰ；将洗脱液Ⅰ浓缩，低温过夜结晶，重结晶得瓜子金皂苷元成品；溶液A用氢氧化钠调节pH，浓缩，加入乙醇，过滤后上S‑9大孔树脂柱，用水进行冲洗，用乙醇溶液进行洗脱得洗脱液Ⅱ，浓缩低温过夜结晶，重结晶得瓜子金黄酮。

技术领域

本发明属于天然产物加工领域，涉及了一种利用瓜子金资源综合利用制备瓜子金皂苷元的方法，更具体地说是涉及了一种利用瓜子金制备瓜子金皂苷元和瓜子金黄酮产品。

背景技术

瓜子金又名：辰砂草、金锁匙、瓜子草、挂米草、高脚瓜子草、产后草，为远志科、远志属植物，瓜子金的全草。采制春、夏、秋季采挖，除去泥沙，晒干。多年生草本，高10～30cm。蒴果广卵形，顶端凹，边缘有宽翅，具宿萼。种子卵形，密被柔毛。花期4～5月，果期5～8月。生于山坡草丛中，路边。主产安徽、浙江、江苏。用于活血散瘀，祛痰镇咳，解毒止痛。用于咽炎，扁桃体炎，口腔炎，咳嗽，小儿肺炎，小儿疳积，泌尿系结石，乳腺炎，骨髓炎；外用治毒蛇咬伤，疔疮疖肿。根含三萜皂甙，树脂，脂肪油，远志醇及四乙酸酯。地上部分含瓜子金皂甙甲、乙、丙、丁与瓜子金皂甙I‐XIX。叶含山柰酚‐3‐O‐6〃‐O‐(3‐羟基‐3‐甲基‐戊二酰基)葡萄糖甙，紫云英甙，山柰酚3‐(6‐乙酰基)葡萄糖甙，山柰酚3,7‐二葡萄糖甙。

公开号为CN1651453的中国专利公开了一种从中草药瓜子金中分离得到的瓜子金总皂苷及总苷元、4种皂苷化合物及3种苷元，及其制备方法和在医药中的应用。4种皂苷化合物为polygalasaponin V，polygalasaponin E，polygalasaponin F和2β，27－bihydroxy－23－carboxy－oleanolic acid 3β－O－glucoside。3种皂苷元由以上4种皂苷化合物水解得到，总苷元由总皂苷水解得到。实验证明：这4种皂苷化合物、3种皂苷苷元、瓜子金总皂苷及总苷元对抑郁病人的症状及东莨菪碱诱导的小鼠大脑记忆损伤均有明显的改善作用；能对抗兴奋剂的中枢兴奋作用；在小鼠抗焦虑实验中显著增加动物的活动性；且能显著延长戊巴比妥钠导致的睡眠时间。

公开号为CN102391350A的中国专利公开了一种瓜子金皂苷己的提纯方法，步骤如下：i取瓜子金药材粉碎60‐80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15‐25MPa、温度40‐60℃的条件下，通入液态CO2和夹带剂超临界萃取2‐3小时，在压力5‐10MPa，温度50‐60℃解析萃取物，原料残渣放出加入70‐90％乙醇溶液微波提取，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附，取3‐7倍量40‐70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩得浸膏；ii把上述浸膏采用高速逆流色谱纯化，蒸发光散射检测器检测，收集目标成分，回收试剂，减压干燥即得。

公开号为CN103006793A的中国专利公开了一种瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺，具体步骤如下：a.取瓜子金饮片，加6～10倍瓜子金药材量的50～70％的乙醇提取1～3次，每次60～120分钟，合并乙醇提取液；b.将乙醇提取液浓缩至无醇味，加蒸馏水使药液体积为2.5～10倍瓜子金药材量，再加入0.5～1.5倍瓜子金药材量的4％明胶溶液，静止至沉淀完全后过滤，得到滤液；c.滤液以每小时1～4倍柱床体积的流速通过大孔吸附树脂柱，先用1～5倍树脂量的水洗除去杂质，再用3～7倍瓜子金药材量的50～90％的乙醇以每小时1～4倍柱床体积的流速进行洗脱，得到洗脱液；d.将洗脱液浓缩至相对密度为1.15，浓缩液经喷雾干燥，得到瓜子金抗炎有效成分提取物。

因此瓜子金提取皂苷元制备技术的关键在于瓜子金皂苷水解和废水高效处理与利用。针对目前瓜子金资源不足，充分利用瓜子金本身有效成分的同时，加大利用瓜子金黄酮，不仅能有效降低皂苷元的制备成本，也有效地解决制备皂苷元过程中废水排放问题。

发明内容