[发明专利]一种催化氧化甲苯合成苯甲醛的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种催化氧化甲苯合成苯甲醛的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将三聚氰胺和尿素溶于水中，采用水热法、超声冷却处理得到前驱体；

（2）高温煅 烧所述前驱体得到超薄N掺杂纳米片多孔的石墨相氮化碳材料；

（3）将步骤（2）得到的石墨相氮化碳以浸渍法负载过渡金属氧化物，即得到所述催化剂，其中，采用过渡金属化合物作为前驱体，所述过渡金属化合物包括钼酸铵、偏钒酸铵、硝酸铁、硝酸铜、MoO₃、V₂O₅、Fe₂O₃和CuO 中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）将三聚氰胺和尿素溶于去离子水中，将所得悬浮液搅拌均匀，然后转移到特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，并在烘箱中以水热处理，之后超声冷却处理，过滤得到前驱体；

（2）将步骤（1）得到的前驱体置于马弗炉中热处理，再冷却至室温，即得到超薄N掺杂纳米片多孔的石墨相氮化碳；

（3）将步骤（2）制备的石墨相氮化碳以浸渍法负载过渡金属氧化物，得到超薄N掺杂纳米片多孔的石墨相氮化碳负载过渡金属氧化物，即所述催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，烘箱温度为160～200℃，水热处理时间为12～36h，超声处理时间为1～6h，超声功率为60～100W。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，热处理具体方法为：以2～10℃的升温速度从室温升温至500～550℃，并在该温度下煅烧前驱体2～4 h。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，负载过渡金属氧化物的具体步骤如下：

（31）在反应器中加入超薄N掺杂纳米片多孔的石墨相氮化碳和过渡金属化合物，加入水搅拌均匀，蒸发至干，研磨得混合粉末；

（32）将步骤（31）得到的混合粉末置于马弗炉中热处理，再冷却至室温，即得超薄N掺杂纳米片多孔的石墨相氮化碳负载过渡金属氧化物催化剂。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（32）中热处理具体步骤为：以2～10℃的升温速度从室温升温至300～350℃，并在该温度下煅烧混合粉末1～2 h。

7.一种催化氧化甲苯合成苯甲醛的催化剂，其特征在于，所述催化剂采用权利要求1～6任一项所述的制备方法制得。

8.根据权利要求7所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂由超薄N掺杂纳米片多孔的石墨相氮化碳及负载在其上的过渡金属氧化物组成，所述超薄N掺杂纳米片多孔的石墨相氮化碳的微观形貌为含有大孔和介孔的多孔纳米片结构，所述大孔或介孔的体积为0.11～0.42 cm³/g，大孔或介孔的孔径为15.8～30.1nm，大孔或介孔的比表面积为7.2～94.5 m²/g。