[发明专利]由未保护的单糖随机糖基化合成α-连接的二糖的方法在审
| 申请号： | 201810913406.7 | 申请日： | 2018-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN109021036A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 丁毅力;李紫元;王丙云 | 申请（专利权）人： | 佛山科学技术学院 |
| 主分类号： | C07H15/18 | 分类号： | C07H15/18;C07H1/00 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 王国标 |
| 地址： | 528000 广东省佛山市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二糖 合成 室温条件 提纯 供体化合物 糖基化 单糖 溶解 三氟化硼乙醚 充氮气保护 受体化合物 无水硫酸钙 合成步骤 合成成本 合成路线 搅拌反应 氢气还原 一步反应 三乙胺 甲醇 无水 催化剂 费力 | ||
1.由未保护的单糖随机糖基化合成α-连接的二糖的方法，以未保护的受体化合物1和供体化合物为原料，所述化合物1的结构如下，
所述供体化合物选自如下化合物中的一种：
其特征在于，包括以下步骤：
将化合物1与供体化合物溶解在无水二噁烷中，加入无水硫酸钙后充氮气保护；将反应混合物在室温条件搅拌后，加入三氟化硼乙醚，继续在室温条件搅拌反应；然后加三乙胺停止反应；提纯后，将提纯后的产物溶解于甲醇中，以Pd/C为催化剂，在室温条件通氢气还原，提纯后得α-连接的二糖。
2.根据权利要求1所述的由未保护的单糖随机糖基化合成α-连接的二糖的方法，其特征在于，化合物1与供体化合物的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的由未保护的单糖随机糖基化合成α-连接的二糖的方法，其特征在于，通氢气还原的时间为48小时。
4.由未保护的单糖随机糖基化合成α-连接的二糖的方法，以未保护的受体化合物1和供体化合物为原料，所述化合物1的结构如下，
所述供体化合物为化合物5，具有如下所示的结构：
其特征在于，包括以下步骤：
将化合物1和化合物5溶解在无水二噁烷中，加入无水硫酸钙后充氮气保护；将反应混合物在室温条件搅拌后，加入三氟甲磺酸三甲基硅酯(TMSOTf)，继续在室温条件搅拌反应；然后加三乙胺停止反应；提纯后，将提纯后的产物溶解于甲醇/甲醇钠体系中，搅拌5分钟，然后用Dowex 50(H+)树脂中和，提纯后得α-连接的二糖。
5.根据权利要求4所述的由未保护的单糖随机糖基化合成α-连接的二糖的方法，其特征在于，化合物1与化合物5的摩尔比为1:2-2.5。
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