[发明专利]一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法

说明书

本发明公开了一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法，包括如下步骤：S1、向反应釜A中加入藜芦醚和甲酰化试剂；加热控制温度在50℃；S2、并滴加甲酰化催化剂，在65℃进行反应，反应4小时；S3、在反应釜B中加入甲苯和水，并将反应釜A中反应完成后的混合液加入反应釜B搅拌；S4、反应釜B静置分层，上层有机相加水搅拌，静置，分层洗至PH＝6.5，洗下的水做下批水解套用，取加水搅拌静置后的上层有机相减压浓缩，上层有机相经脱溶，精馏得到藜芦醛。与传统技术相比，该方法以藜芦醚为起始原料，改变了原有工业化生产藜芦醛只能用昂贵的香兰素合成的现状，有效的缩短了合成藜芦醛的工艺路线，降低了产品的成本。

技术领域

本发明属于藜芦醛生产技术领域，更具体地说，尤其涉及一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法。

背景技术

藜芦醛(Veratraldehyde)，又称甲基香兰素、甲基香草醛，化学名：3，4一二甲氧基苯甲醛，是一种具有香荚兰(Vanillabeans)型香味的合成香料，也是用途较多的医药中间体。

现有技术中合成藜芦醛工艺很多，但收率均只是在50％～80％之间，为了能够得到较高的收率，人们创造出了以香兰素为原料进行合成藜芦醛的工艺路线，但香兰素价格相对较贵，成本较高，不易于市场的推广应用。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法，包括如下步骤：

S1、向反应釜A中加入藜芦醚和甲酰化试剂；加热控制温度在50～60℃；

S2、并滴加甲酰化催化剂，在65～85℃进行反应，反应4-6小时；

S3、在反应釜B中加入甲苯和水，并将反应釜A中反应完成后的混合液加入反应釜B搅拌；

S4、反应釜B静置分层，上层有机相加水搅拌，静置，分层洗至PH＝6.5-7，洗下的水做下批水解套用，取加水搅拌静置后的上层有机相减压浓缩，上层有机相经脱溶，精馏得到藜芦醛。

优选的，所述步骤S1中甲酰化试剂为羧酸、羧酸酯、酸酐和酰氯任意一种。

优选的，所述步骤S2中甲甲酰化催化剂为三氯氧磷。

优选的，所述步骤S3中所述有机相减压浓缩至原体积的50～60％，并回收蒸发出的甲苯，在将浓缩后的物质精馏，根据不同馏程分别收集藜芦醚和藜芦醛，将回收得到的藜芦醚进行过滤后重新投入至步骤S1的反应釜A中，进行循环利用。

优选的，所述步骤S4中反应釜B静置时间为2-3小时。

优选的，所述步骤S1中的藜芦醚经由邻苯二酚与甲基化试剂于丙酮、水或丙酮的水溶液中，调节PH值至10-13后，冷却至-8℃至0℃，再于65-100℃蒸汽浴反应12小时以上，之后经萃取、干燥和去溶剂过程制得。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法，与传统技术相比，该方法以藜芦醚为起始原料，改变了原有工业化生产藜芦醛只能用昂贵的香兰素合成的现状，有效的缩短了合成藜芦醛的工艺路线，降低了产品的成本，该工艺具有安全可靠、清洁低污染，避免了原工艺的严重环境污染问题；

步骤S3中相减压浓缩至原体积的50％-60％，并回收蒸发出的甲苯，在将浓缩后的物质精馏，根据不同馏程分别收集藜芦醚和藜芦醛，将回收得到的藜芦醚进行过滤后重新投入至步骤S1的反应釜A中，进行循环利用，有利于原料节约。

具体实施方式