[发明专利]一种豨红通络制剂指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱

说明书

本发明提供一种豨红通络制剂指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱，包括以下步骤：S1.供试品溶液的制备；S2.对照品溶液的制备：取减压干燥至恒重的奇壬醇、豨莶苷、豨莶精醇、羟基红花黄色素、杯苋甾酮作为对照品，分别加入甲醇制成对照品溶液；S3.测定：使用高效液相色谱仪测定，记录色谱图；色谱柱为PHENOMENEX LUNA C‑18色谱柱，以体积分数0.1％的磷酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流动相流速为0.6～1.0ml/min，柱温为25～40℃，检测波长为256nm；S4.图谱处理。该方法操作简单，稳定可靠，精密度高，分离度好，指纹图谱的稳定性和重现性较好，且信息量大。

技术领域

本发明涉及一种药用制剂的检测方法，具体涉及一种中药制剂豨红通络指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱。

背景技术

脑血管病是当今世界危害人类健康的三大疾病之一，是中老年人的多发病，死亡率很高，在我国脑血管病占死因的第二位。国内报道脑出血死亡率为38-43％，幸存者约有50％-70％患者留有严重的后遗症，生活不能自理，不仅病人遭受极大痛苦，也给家庭和社会造成负担。

中药治疗脑血管病有其优势，如已经上市的中药豨红通络口服液，其配方和工艺描述在中国专利CN200610083029.6，“用于治疗中风病的药物组合物和其制备方法”中，该专利描述了一种由中药豨莶草、红花、川牛膝等制成中药制剂，经过实验发现，该制剂具有益气活血、化瘀通脉的功效,可以增加脑血流量,降低脑血管阻力和延长凝血时间,改善脑细胞缺血缺氧状态,从而促进脑功能的恢复。自豨红通络制剂上市以来，因其治疗效果好，见效快，受到了广大患者的好评。

豨红通络口服液作为一种中药复方制剂，成分非常复杂多样。在“豨红通络口服液标准”(中国药典2015版)中采用高效液相法仅建立了豨莶草中奇壬醇单个成分的含量测定方法。但豨红通络口服液为复方制剂，单纯通过检测一种指标成分定量来控制其药品质量显然是不全面的，也不能体现中药复方制剂的整体性特征。因此，开发建立一种简便易行，准确性高，重复性良好且能尽可能多地反映复方制剂所含多成分的指纹图谱检测方法对于豨红通络口服液的质量控制和评价非常必要。

发明内容

本发明的发明目的之一是，针对上述问题，提供一种豨红通络制剂指纹图谱的测定方法，操作简便、稳定、精密度高和重现性好，可用于豨红通络口服液的质量检测和评价的方法，弥补了现有质量控制方法的不足，使豨红通络口服液的质量控制技术更为完善、科学。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种豨红通络制剂指纹图谱的测定方法，包括以下步骤：

S1.供试品溶液的制备：

取豨红通络口服液，加入甲醇，超声提取，过滤，取续滤液，即得供试品溶液。

S2.对照品溶液的制备：

取减压干燥至恒重的奇壬醇、豨莶苷、豨莶精醇、羟基红花黄色素、杯苋甾酮作为对照品，分别加入甲醇制成对照品溶液。

S3.测定：

分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图；色谱柱为PHENOMENEX LUNA C-18色谱柱，以体积分数0.1％的磷酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流动相流速为0.6～1.0ml/min，柱温为25～40℃，检测波长为256nm。

S4.图谱处理

用指纹图谱软件对所得图谱进行处理，即得豨红通络口服液指纹图谱。

优选的，步骤S1中，所述供试品溶液的制备方法为：精密量取1.0ml豨红通络口服液于10ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，超声提取5～20min，恢复至室温，然后过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得供试品溶液。