[发明专利]一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法

权利要求书

1.一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，制备技术方案如下：

按照质量份数，将21.6-28.4份的2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷、24.2-32.8份的4,4-二氟二苯甲酮和100-150份的二苯砜加入到反应釜中，升温到100-150℃，加入10-20份的催化剂，搅拌反应120-180min；然后将2.1-6.8份的三官能度支化单体和30-40份的二苯砜混合均匀，滴加到反应釜中，30-40min内滴完，然后升温到200-260℃，反应1-5h，再加上0.05-0.5份的双环[2.2.2]锌-2-烯-2,3-二羧酸酐，0.05-0.5份的1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，继续升温到280-300℃，反应0.5-3h；完成反应后降温到室温，将反应体系倒入丙酮中沉析，过滤，将得到的固体磨碎，加入到80-100份的混合溶剂中，加热回流20-30min，然后过滤，洗涤，在130-160℃真空干燥，即可得到一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料。

2.根据权利要求1所述的一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，其特征在于：所述的三官能度支化单体按照以下方法制备：

按照质量份数，在反应釜中加入10-15份的氯化铝、1-5份的氯化锂和180-260份的四氯化碳，控温零下10-20℃，搅拌混合均匀，将26.5-30.8份的1,3,5-苯三甲酰氯、55.3-64.2份的对氟联苯和100-120份的四氯化碳混合均匀，然后缓慢滴加到反应釜中，30-60min内滴加完毕，控温零下5-20℃，反应120-180min，升温到0-10℃，反应3-8h，然后在室温下继续反应10-15h；完成反应后，反应物倒入到0-5℃的0.5-1.5mol/L的盐酸中，搅拌反应30-60min，然后静置分层，取下层，加入100-200份的二氯甲烷，然后洗涤至中性，干燥后加入5-15份的吸附剂，搅拌吸附20-30min，然后过滤，将滤液溶剂蒸出，将得到的固体再用乙醇洗涤，干燥，即可得到所述的三官能度支化单体。

3.根据权利要求2所述的一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，其特征在于：所述的吸附剂按照以下按方案制备：

按照质量份数，将50-80份的4A分子筛与10-15份的硅酸铝混合，放入到球磨机中球磨30-50min，然后放入到马弗炉中，在400-600℃活化1-6h，活化后的混合粉，加入5-10份的碳化硅、6-12份的羧甲基纤维素钠和10-20份的去离子水混合，成型后于120-170℃下干燥1-6，再于450-580℃下焙烧1-5小时，然后趁热将成型料破碎，并浸没在由10-15份的全氟烷基甲硅烷基云母、8-16份的菱沸石粉、0.5-1.5份的三(8-羟基喹啉)-铒、0.15-3份的三乙基己基磷酸钠和100-150份的去离子水组成的沸石粉悬浮液中5-10min，后过滤掉液体，然后于150-280℃下干燥3-8h，即可得到所述的吸附剂。

4.根据权利要求1所述的一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为碳酸钾和碳酸钠按照质量比1: 3-10的比例混合得到。

5.根据权利要求1所述的一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，其特征在于：所述的混合溶剂为无水乙醇、丙酮和纯化水按照质量比5-10:2-8:1的比例配制而成。