[发明专利]一种土壤修复用重金属离子修复材料及其制备方法

权利要求书

1.一种土壤修复用重金属离子修复材料，其特征在于，由质量份数比为8:17～25:14～20:25～40:14～22:32～51:120～160:0.2～1:5～9:0.8～3:0.6～3:0.04～0.1的丙烯酸、磷酸改性丙烯酸、巯基乙胺改性丙烯酸、改性纳米纤维素、丙烯酰胺、水、环己烷、过硫酸铵、Sr-10乳化剂、吐温80、甲基丙烯酸甲酯和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺组成；其中，所述的磷酸改性丙烯酸由质量份数比为23:39～51:78～93:5～9的丙烯酸、乙二胺、磷酸和顺丁烯二酸酐反应制得；所述的巯基乙胺改性丙烯酸由质量份数比为32:37～45:0.3～1:48～56的丙烯酸、巯基乙胺、二月桂酸二丁基锡和双环氧化丁二烯反应制得；所述的改性纳米纤维素由质量份数比39:21～29:30～43:0.3～1的磺化改性纳米纤维素、丙烯酸、环氧丙醇和氟硼酸镁反应制得；所述的磺化改性纳米纤维素由质量份数比为31:38～53:15～26:26～34:0.3～1的纳米纤维素、浓硫酸、浓硝酸、亚硫酸镁和无水氯化铝反应制得；其中所述重金属选自铅、镉；

所述土壤修复用重金属离子修复材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)、将纳米纤维素、浓硫酸、浓硝酸、亚硫酸镁和无水氯化铝加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度75～93℃条件下反应1～2h，将水热反应釜温度升温至126～135℃水热反应1～6h，产物经1L水超声洗涤4次、500mL乙醇超声洗涤3次，于56℃、-0.08MPa真空干燥8min，得到磺化改性纳米纤维素；

(2)、将磺化改性纳米纤维素、环氧丙醇和氟硼酸镁添加至水热反应釜中，维持水热反应温度45～63℃条件下反应0.5～3h，将水热反应釜温度升温至90～115℃水热反应0.5～4h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为125r/min，反应温度为75～83℃、-0.08MPa减压蒸馏0.5～3h，将产物和丙烯酸添加至反应釜中，搅拌速度为150r/min，反应温度为119～152℃、-0.09MPa减压回流1～5h，产物经500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，于58℃、-0.06MPa真空干燥7min，得到改性纳米纤维素；

(3)、将二月桂酸二丁基锡和双环氧化丁二烯加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，将丙烯酸按照0.06质量份/min的添加速率添加至反应釜中，反应温度为43～60℃、-0.05MPa减压回流0.5～2h，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为149～160℃水热反应0.5～3h，将物料转移至反应釜中，搅拌速度为170r/min，反应温度为75℃、-0.07MPa减压蒸馏1～2h，将巯基乙胺按照0.02质量份/min的添加速率添加至反应釜中，搅拌速度为95r/min，反应温度为56℃反应1.5h，产物经1L水洗涤5次、1L乙醇超声洗涤4次，于59℃、-0.08MPa真空干燥9min，即得到巯基乙胺改性丙烯酸；

(4)、将丙烯酸、乙二胺、磷酸和顺丁烯二酸酐加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度35℃条件下反应20min，将反应釜温度升温至75℃反应35min，将反应釜温度升温至125℃反应55min，将 物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为175～265℃反应0.5～5h，产物经1L水超声洗涤6次、500mL乙醇超声洗涤3次，于62℃、-0.07MPa真空干燥12min，即得到磷酸改性丙烯酸；

(5)、将环己烷、Sr-10乳化剂和吐温80加入到反应釜中，搅拌速度为220r/min，维持体系温度35℃条件下反应20min，将丙烯酸、磷酸改性丙烯酸、巯基乙胺改性丙烯酸、改性纳米纤维素、丙烯酰胺、水、过硫酸铵、甲基丙烯酸甲酯和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的混合液以0.03质量份/min的添加速度添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应45min，将反应釜温度升温至65～80℃反应1～6h，产物经83℃、-0.07MPa减压蒸馏3h，产物经乙醇洗涤，干燥，即得到土壤修复用重金属离子修复材料。