[发明专利]一种苦碟子黄酮苷的提取及其纯化方法

说明书

本发明具体涉及一种苦碟子黄酮苷的提取及其纯化方法，属于中药化学提取纯化技术领域，所要解决的技术问题提高苦碟子中黄酮苷提取物的含量，并结合金属离子螯合法有效提高木犀草素‑7‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷（以下简称LGU）的纯化率；采用的技术方案为：一种苦碟子黄酮苷的提取方法，包括以下步骤：将苦碟子粉碎，用甲醇溶液浸泡；将上述原料加热回流；然后采用减压过滤，收集滤液，在负压条件下将滤液中甲醇回收；将浓缩后的提取物干燥，得到苦碟子提取物；一种苦碟子黄酮苷提取物的纯化方法，采用金属离子螯合法纯化提取物；本发明用于苦碟子中黄酮苷的提取和纯化，可以有效提高黄酮苷的纯化率。

技术领域

本发明涉及中药化学提取纯化技术领域，具体涉及一种苦碟子黄酮苷的提取及其纯化方法。

背景技术

苦碟子，又称满天星、抱茎苦荬菜等，主要产于我国东北、华北等地区。苦碟子味苦、辛，性凉，具有开胃，解毒，接骨作用，用于不思饮食，骨折，牙疼等。据文献报道苦碟子含有黄酮、内脂、腺苷等化学成分。化学研究表明，苦碟子中的木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（以下简称LGU）含量最高，具有多种药理活性。

目前常用的黄酮类化合物的纯化方法主要是柱色谱法，如吸附柱色谱法和分配柱色谱等。柱色谱在使用过程中具有所需溶剂体积较大，耗时长等缺点。金属试剂络合沉淀法作为一种近年来新出现的纯化方法，在黄酮纯化领域应用也越来越广泛。黄酮类化合物能够与Mg²⁺、Ca²⁺、Zn²⁺等金属离子形成螯合物。该方法与上述方法相比节省时间，减少了有机溶剂的使用，所以近年来受到越来越多地关注，应用也更加广泛，但是这种方法对苦碟子黄酮苷的纯化率有待提高。

发明内容

本发明克服了现有技术存在的不足，提供了一种提高苦碟子中黄酮苷提取物含量的方法，这种提取方法结合金属离子螯合法可以有效提高LGU的纯化率。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种苦碟子黄酮苷的提取方法，包括以下步骤：

（1）将苦碟子粉碎，用甲醇溶液浸泡；

（2）将上述甲醇浸泡液加热回流；

（3）然后采用减压过滤，收集滤液，在负压条件下将滤液中甲醇回收；

（4）将浓缩后的提取物干燥，得到苦碟子提取物。

所述步骤1中采用甲醇溶液浸泡苦碟子时间为15min～30min。

所述步骤2中加热回流时间为2h～4h。

一种苦碟子黄酮苷提取物的纯化方法，包括以下步骤：

（1）称取干燥后的苦碟子提取物，用甲醇经超声波振荡配置成浓度为1mg/mL溶液，并且在溶液中加入冰醋酸，溶液过滤备用；

（2）取苦碟子滤液100mL，向其中加入0.1mol/L的MgCl₂的甲醇溶液5mL，充分振摇20min后，滴加1.5mol/L的NaOH溶液调节溶液pH值为9.0，充分搅拌后于4℃条件下放置4h；

（3）过滤，沉淀用20mL的甲醇冲洗，冲洗两次后，放入真空干燥箱中（真空度：2.67kPa），在室温下减压干燥24h，即得LGU-Mg²⁺螯合物。

所述步骤1中加入的冰醋酸的量为每100mg提取物加入0.1mL冰醋酸。

纯化工艺研究：