[发明专利]熔盐法合成纺锤状锗酸锌纳米颗粒的方法

说明书

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其是一种熔盐法合成纺锤状锗酸锌纳米颗粒的方法，包括以下步骤：(1)将二价锌离子盐、氧化锗、KCl、LiCl，按物质的量之比2∶1∶50x∶20x，0.4<x<1.8均匀混合；(2)将得到的混合物放入马弗炉中，升温焙烧，自然冷却；(3)将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到灰白色固体；(4)将得到的灰白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，真空干燥，即得产物为纺锤状锗酸锌纳米颗粒。本发明方法环境友好，时间短，能耗低，反应步骤少，工艺简便，设备简单，原料易得，产品性能优异，可控性强。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体领域为一种合成纺锤状锗酸锌纳米颗粒的方法。

背景技术

锗酸锌材料禁带宽度为4.4eV，为直接半导体，根据Mulliken电负性计算得价带和导带电势分别为3.88eV和-0.62eV(相对于标准氢电极)。价带主要由O 2p、Zn 3d、和Ge4p轨道杂化而成，导带主要由Ge 4s、Ge 4p、Zn 4s和Zn 3d轨道杂化而成。价带轨道的大幅度重叠使得价带上的电子具有高迁移性，抑制了光生电子和空穴的复合，从而提高了锗酸锌催化性能。锗酸锌作为光催化剂，主要用于分解水、处理难降解各类难降解有机苯、芳径类污染物和各类有机染料和还原二氧化碳，具有良好的分解水制备氢气和氧气及还原二氧化碳为甲烷、一氧化碳等催化性能。

锗酸盐纳米材料除了具备良好的发光性能，优良的光催化剂外，也可以作为锂离子电池的负极材料。锗金属由于具有较高的理论比容量(1600mA.h.g^-1)，理想的锂离子扩散系数被认为是替代传统石墨的理想材料之一。然而锗金属纳米材料其合成成本较高，制备困难，严重阻碍了其实用化的进程。锗酸锌作为半导体化合物，具有1443mA.h.g^-1的理论嵌锂容量，锗酸锌的理论比容量为锗90.19％，但是锗在锗酸锌中的质量分数仅为27.15％，可以有效地降低材料成本，为将来大规模应用提供可能。Zn元素具有储锂活性，且价格低廉，在降低材料成本的同时也可保证较高的比容量。锗酸锌纳米材料用于锂离子电池负极材料表现出非常稳定的循环和倍率性能。

开发一种环境友好、尺寸可控性好、形貌均一、分散性好、同时易于大量合成的Zn₂GeO₄纳米材料，有利于提高Zn₂GeO₄纳米材料的光电性能，探索其在能源与环境中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种熔盐法合成纺锤状锗酸锌纳米颗粒的方法，以解决现有技术中Zn₂GeO₄合成工艺成本高、性能不佳，制得的产品尺寸可控性不佳、形貌不均一、分散性不好等问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种熔盐法合成纺锤状锗酸锌纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

(1)将二价锌离子盐、氧化锗、KCl、LiCl，按物质的量之比2∶1∶50x∶20x，0.4<x<1.8均匀混合；

(2)将得到的混合物放入马弗炉中，升温焙烧，自然冷却；

(3)将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到灰白色固体；

(4)将得到的灰白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，真空干燥，即得产物为纺锤状锗酸锌纳米颗粒。

本发明所述的熔盐法合成纺锤状锗酸锌纳米颗粒的方法，其中，所述二价锌离子盐为硝酸锌、氧化锌、乙酸锌、草酸锌或碳酸锌的一种或多种。

本发明所述的熔盐法合成纺锤状锗酸锌纳米颗粒的方法，其中，步骤(1)中，所述均匀混合是在玛瑙研钵中进行研磨混合。