[发明专利]一种锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810915977.4 申请日: 2018-08-13
公开(公告)号: CN109256538B 公开(公告)日: 2021-04-20
发明(设计)人: 郑俊超;安长胜;左定川;宋生超;杨书棋;肖彬;汤林波;贺振江 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
代理公司: 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 代理人: 宁星耀;赵静华
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 氧化 石墨 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将氧化石墨烯加入无水乙醇中,进行超声分散,得到均匀氧化石墨烯分散液;

(2)将纳米二氧化钛加入无水乙醇中,进行第一次超声分散,加入表面电荷改性剂,搅拌,离心洗涤,干燥,得表面电荷改性二氧化钛,将改性二氧化钛加入无水乙醇中,进行第二次超声分散,得改性二氧化钛分散液;

所述表面电荷改性剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种;

(3)在步骤(1)所得氧化石墨烯分散液中,加入步骤(2)所得改性二氧化钛分散液,进行第一次搅拌得悬浊液,加入锡源,再进行第二次搅拌至溶解得混合溶液;

(4)在步骤(3)所得混合溶液中,加入聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至溶解;

(5)将步骤(4)所得溶液加热搅拌至溶剂挥发,调浆,均匀涂覆在铜箔上;

(6)将步骤(5)所得铜箔置于惰性气氛中,进行热处理,即得锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料;所述热处理的温度为600~800℃,热处理的时间为10~120 min。

2.根据权利要求1所述锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述无水乙醇的质量为氧化石墨烯质量的500~2400倍,所述超声分散的功率为100~600 W,所述超声分散时间为1~6 h。

3.根据权利要求1-2之一所述锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述纳米二氧化钛与表面电荷改性剂的质量比为1:10~60,第一次超声分散时,所述无水乙醇质量为纳米二氧化钛质量的40~500倍,第二次超声分散时,所述无水乙醇质量为改性二氧化钛质量的40~500倍,所述第一次和第二次超声分散的功率均为100~600 W,时间均为1~6 h,所述搅拌速度为200~400转/min,所述搅拌时间为8~16 h,所述离心洗涤的转速为5000~10000转/min,所述干燥温度为60~80℃,时间为8~12 h。

4.根据权利要求1-2之一所述锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述锡源为氯化亚锡、氯化锡或醋酸亚锡的一种或几种。

5.根据权利要求3所述锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述锡源为氯化亚锡、氯化锡或醋酸亚锡的一种或几种。

6.根据权利要求1-2之一所述锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述锡源的质量与步骤(2)中第二次超声分散中所述改性二氧化钛的质量比1:2~15。

7.根据权利要求3所述锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述锡源的质量与步骤(2)中第二次超声分散中所述改性二氧化钛的质量比1:2~15。

8.根据权利要求4所述锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述锡源的质量与步骤(2)中第二次超声分散中所述改性二氧化钛的质量比1:2~15。

9.根据权利要求1-2之一所述锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为步骤(2)中第二次超声分散中所述改性二氧化钛质量的1~4倍。

10.根据权利要求3所述锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为步骤(2)中第二次超声分散中所述改性二氧化钛质量的1~4倍。

11.根据权利要求4所述锡改性二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述聚乙烯吡咯烷酮的质量为步骤(2)中第二次超声分散中所述改性二氧化钛质量的1~4倍。

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