[发明专利]一种基于两性纳米颗粒的高灵敏度SERS分子检测方法

权利要求书

1.一种基于两性纳米颗粒的高灵敏度SERS分子检测方法，其特征在于：包括步骤如下：

1)合成两性γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒：制备γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒并进行原位改性，得到两性γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒；

2)对两性γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒进行金壳修饰：在两性γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒的一侧半球表面包裹金层；

3)配置银还原溶液：将AgNO₃加入到PVP溶液中获得含银还原溶液；

4)对待测物质处理：将待测物质与银还原溶液混合，加入有机溶剂，再加入步骤2)修饰后的两性γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒，超声处理后形成微型囊泡，然后将对含有微型囊泡的混合溶液进行光还原或者进行热处理，银还原溶液在微型囊泡内部发生反应，产生银纳米粒子；

5)磁分离：外加磁场牵引，将微型囊泡与有机溶剂分离，富集获得微型囊泡；

6)SERS谱图检测：用步骤5)所得的微型囊泡进行检测获得表面增强拉曼散射谱图；

所述的步骤1)，具体采用封闭式反应器，通过一步火焰辅助喷雾热分解方式合成了两性γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒：

S1、通过将硝酸铁和原硅酸四乙酯溶解在乙醇中制备前体溶液，硝酸铁和原硅酸四乙酯溶解在前体溶液中的浓度分别为0.25mol/L和0.25mol/L；

S2、将前体溶液以5mL/min的速率加入到反应器中并通过氧气分散，氧气速率为0.3m³/h，氧气气压为0.15Mpa，形成精细的喷雾液滴；

S3、将氢气加入反应器中；喷雾液滴由氢气和氧气点燃和支撑，燃烧产生的热能用于γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒的热分解和晶体生长；燃烧时，氢气和氧气速率分别为0.76m³/h、1m³/h；

S4、在燃烧后续阶段加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷作为改性剂进行原位改性，将疏水性的基团接枝到SiO₂的半球表面完成原位改性，从而得到两性γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒；

S5、借助于真空泵，通过玻璃纤维过滤器收集两性γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒的最终产物；

所述的步骤2)，具体为：

首先，将PVP溶解于含有两性γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒的水溶液中，溶液中PVP的浓度单位为相当于乙烯基吡咯烷酮单体0.4mol/L；

然后，加入浓度0.073mol/L的氯金酸溶液形成反应混合物，使得两性γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒表面形成PVP-Au³⁺胶体膜，Au³⁺和PVP在反应混合物中的摩尔比为1：100；

最后，加入0.5mL的浓度为0.1mol/L的氨水在常温下搅拌12小时反应，反应后通过磁力分离收集两性γ-Fe₂O₃||SiO₂双面杂化颗粒，用水洗涤3次。

2.如权利要求1所述的一种基于两性纳米颗粒的高灵敏度SERS分子检测方法，其特征在于：所述步骤3)中的待测物质在未作任何预处理情况下和银还原溶液混合。

3.如权利要求1所述的一种基于两性纳米颗粒的高灵敏度SERS分子检测方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯。