[发明专利]一种原液着色聚酯中颜料含量的测试方法

权利要求书

1.一种原液着色聚酯中颜料含量的测试方法，包括如下步骤：

1)将原液着色聚酯样品干燥至恒重，得到干燥处理后的原液着色聚酯样品；

2)称取重量为m₁的步骤1)中得到的干燥处理后的原液着色聚酯样品和重量为m₂的甲醇，加入到重量为m₃的反应管中；

3)将步骤2)的反应管用密封装置密封后放入加热装置中使原液着色聚酯在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应；

4)反应结束后，将步骤3)的反应管从加热装置中取出并冷却至室温后，取下反应管的密封装置；

5)将步骤4)中的反应管放入真空加热装置内，将未参与反应的甲醇抽除，得到超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物；

6)对步骤5)中装有超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物的反应管进行称重，记录重量为m₄；

7)将步骤6)中的超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物从反应管中取出并粉碎后，得到超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物粉末；

8)将步骤7)得到的超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物粉末放入热重分析仪中进行加热，将所述超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，然后通过热重分析仪读取所述超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物粉末的热失重质量残留率，记录热失重质量残留率为x；

9)采用公式(Ⅰ)计算原液着色聚酯中颜料的含量：

式中：

C——原液着色聚酯中颜料的含量，％；

x——超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物的热失重质量残留率，％；

m₁——原液着色聚酯样品的重量，g；

m₃——反应管的重量，g；

m₄——反应管和超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物的总重量，g。

2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤8)中，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃。

3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，并恒温30～120min。

4.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，称取1～100mg步骤7)得到的超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物粉末放入热重分析仪中进行加热，采用5～500℃/min的升温速率将所述超临界甲醇解聚原液着色聚酯产物粉末从室温升温至284～400℃，恒温30～120min。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的测试方法，其特征在于，步骤3)中，在加热装置中加热至240～400℃使原液着色聚酯在达到超临界状态的甲醇中发生醇解解聚反应，反应时间为10～120min。

6.根据权利要求1-4任意一项所述的测试方法，其特征在于，步骤2)中，所述干燥处理后的原液着色聚酯样品的重量m₁和所述甲醇重量m₂的重量比为1：0.6～20。

7.根据权利要求1-4任意一项所述的测试方法，其特征在于，步骤5)中，在温度为30～80℃、压力为0.005～20kPa的条件下将未参与反应的甲醇抽除。

8.根据权利要求1-4任意一项所述的测试方法，其特征在于，步骤1)中，所述的干燥是在50～130℃的温度条件下干燥至恒重。

9.根据权利要求1-4任意一项所述的测试方法，其特征在于，步骤2)中的反应管中还加入催化剂。

10.根据权利要求9所述的测试方法，其特征在于，所述的催化剂为铅、锌、锰、钙、镁、钴、锂、钠、钛或锡的化合物。