[发明专利]含有半纤维素的纳米纤维素化学改性水性木器漆的方法

权利要求书

1.含有半纤维素的纳米纤维素化学改性水性木器漆的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

一、含半纤维素的纳米纤维素水分散液的制备：

将纤维素原料依次进行抽提处理和去木质素处理，得到综纤维素，然后进行机械预处理或化学机械混合预处理，得到含半纤维素的纳米纤维素水分散液；

所述的机械预处理，具体操作步骤如下：

①将综纤维素中加入去离子水至综纤维素的质量分数为0.1％～0.3％；

②然后用600bar的高压均质机械处理30～40min，即得含半纤维素的纳米纤维素水分散液，其中半纤维素占综纤维素质量的20％～30％；

所述的化学机械混合预处理，具体操作步骤如下：

①将综纤维素中加入去离子水至综纤维素的质量分数为0.1％～0.3％，然后依次加入溴化钠和TEMPO试剂，然后在磁力搅拌下，以2.5～3mL/min的加入速度加入次氯酸钠，再调节pH值为10～10.5，持续反应至pH值不发生变化；其中溴化钠质量为综纤维素质量的12％～13％，TEMPO试剂的质量为综纤维素质量的1％～2％，次氯酸钠的质量为综纤维素质量的25％～35％；

②经抽滤、水洗后，再加入去离子水和亚氯酸钠，调节pH值至4～5，然后在70～80℃磁力搅拌1～2h，经抽滤、水洗，得到羧基化纤维素；其中去离子水和综纤维素的质量比为(95～105):3，亚氯酸钠的质量为综纤维素质量的25％～35％；

③然后重新配成0.1％～0.3％的羧基化纤维素水分散液，再经14000～16000rpm的高速搅拌机机械分散20～30min，制得含半纤维素的纳米纤维素水分散液，其中半纤维素占综纤维素质量的10％～20％；

二、纳米纤维素原位化学改性水性木器漆：

①将异佛尔酮二异氰酸酯和步骤一得到的含半纤维素的纳米纤维素水分散液混合后搅拌均匀，然后倒入带有搅拌器、冷凝管的干燥的四口烧瓶中，加热至65～70℃反应1～2h；

②然后向反应体系中加入聚丙二醇-2000，保持65～70℃反应1.5～2h；

③将质量浓度为15％～25％的1,4-丁二醇的丙酮溶液缓慢滴加到反应体系中，控制1,4-丁二醇的丙酮溶液的滴加速度使体系温度控制在70-80℃，反应1.5～2h；

④将二羟甲基丙酸用少量的N-甲基吡咯烷酮溶解，然后加入到反应体系中，控制反应温度为65～75℃，用丙酮控制反应溶液的粘度低于100mPa·S，反应3.5～4h；

⑤将三乙胺加入到反应体系中，中和反应15～20min；

⑥然后用高速分散机分散反应溶液，得到含半纤维素的纳米纤维素分散原位化学改性水性聚氨酯乳液，即为纳米纤维素分散化学改性水性木器涂料。

2.根据权利要求1所述的含有半纤维素的纳米纤维素化学改性水性木器漆的方法，其特征在于：步骤一中所述抽提处理的具体步骤为：

将纤维素原料粉碎成90～120目粉末，然后进行苯醇抽提处理10～12h；所述苯醇为甲苯和无水乙醇按体积比2：1组成的混合物。

3.根据权利要求1所述的含有半纤维素的纳米纤维素化学改性水性木器漆的方法，其特征在于：步骤一中所述去木质素处理的具体步骤为：

①将抽提处理后的纤维素粉末浸入质量浓度为1％～1.2％的亚氯酸钠溶液中，用冰醋酸调节溶液pH值到4～5，再在75～80℃恒温水浴锅中磁力加热搅拌1～1.5h；

②将步骤①得到的纤维素粉末浸入质量浓度为1％～1.2％的亚氯酸钠溶液中，用冰醋酸调节溶液pH值到4～5，再在75～80℃恒温水浴锅中磁力加热搅拌1～1.5h；

③重复步骤②5～6次，使木质素基本去除，然后将得到的液体用布氏漏斗进行过滤、洗涤，直至过滤液呈中性，最后得到综纤维素。

4.根据权利要求1所述的含有半纤维素的纳米纤维素化学改性水性木器漆的方法，其特征在于：步骤一中所述去木质素处理的具体步骤为：

将抽提处理后的纤维素粉末浸入质量浓度为30％～35％的双氧水溶液中，加入硅酸镁，在室温下磁力搅拌48～52h，使木质素基本去除；然后将得到的液体用布氏漏斗进行过滤、洗涤，直至过滤液呈中性，最后得到综纤维素；其中硅酸镁的质量为双氧水溶液质量的1％～1.5％。