[发明专利]基于水解联合溶剂热法的钛酸锂陶瓷小球制备方法及产品

权利要求书

1.一种基于水解联合溶剂热法的钛酸锂陶瓷小球制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)制备前驱粉体

在搅拌条件下，将钛酸丁酯滴入到由乙醇和去离子水按照体积比1:2组成的混合溶剂中，滴加完毕后继续搅拌至钛酸丁酯完全水解得到第一混合液，将所得第一混合液与氢氧化锂混合后继续搅拌至氢氧化锂完全溶解得到第二混合液，之后将所得第二混合液于180～200℃反应至少20h，待反应结束后所得反应液经干燥、研磨、过筛，即得到前驱粉体；所述钛酸丁酯与氢氧化锂的摩尔比为1:2；

(2)制备钛酸锂陶瓷小球素坯

①配制浆料，将步骤(1)得到的前驱粉体与去离子水混合均匀得到前驱粉体浓度为1.11～1.25g/mL的浆料；

②素坯成型，将浆料滴入到液氮中形成小球，继后将小球从液氮中取出经干燥即得到钛酸锂陶瓷小球素坯；

(3)制备钛酸锂陶瓷小球

将步骤(2)获得的钛酸锂陶瓷小球素坯放入烧结炉中，以3～5℃/min的升温速率升温至500℃烧结4～5h，烧结结束后以3～5℃/min的降温速率降温至100℃以下即得到钛酸锂陶瓷小球。

2.根据权利要求1所述基于水解联合溶剂热法的钛酸锂陶瓷小球制备方法，其特征在于所述第二混合液中锂离子浓度为0.5～2.0mol/L。

3.根据权利要求1所述基于水解联合溶剂热法的钛酸锂陶瓷小球制备方法，其特征在于步骤②的实现方式：使用包括注射器、盛有液氮的容器、驱动机构和注射器固定件的制备设备，所述注射器包括一端封闭的筒状本体和活塞杆，筒状本体通过注射器固定件固定，筒状本体底部安装有与其内腔连通的针头，针头出口位置设置有引流丝；

将浆料装入注射器的筒状本体内腔，并将注射器的活塞杆一端插入筒体本体内腔，再将驱动机构的推杆与活塞杆另一端端部接触，在驱动机构的作用下活塞杆向注射器腔体内施加压力，使浆料从注射器底部布置的针头挤出，挤出的浆料在针头出口位置设置的引流丝引导下滴入盛有液氮的容器中形成小球，继后将小球从液氮中取出经干燥即得到钛酸锂陶瓷小球素坯。

4.根据权利要求1至3任意一项权利要求所述基于水解联合溶剂热法的钛酸锂陶瓷小球制备方法，其特征在于步骤②中，从液氮中取出的小球静置30～60min后进行干燥。

5.根据权利要求1至3任意一项权利要求所述基于水解联合溶剂热法的钛酸锂陶瓷小球制备方法，其特征在于步骤②所得钛酸锂陶瓷小球素坯应于50～80℃保存备用。

6.根据权利要求4所述基于水解联合溶剂热法的钛酸锂陶瓷小球制备方法，其特征在于步骤②所得钛酸锂陶瓷小球素坯应于50～80℃保存备用。

7.权利要求1至6中任意一项权利要求所述方法制备的钛酸锂陶瓷小球。

8.根据权利要求7所述钛酸锂陶瓷小球，其特征在于所述钛酸锂陶瓷小球平均晶粒尺寸＜30nm。