[发明专利]一种制备聚咔唑衍生物纳米纤维的方法有效

专利信息
申请号: 201810918925.2 申请日: 2018-08-14
公开(公告)号: CN109137123B 公开(公告)日: 2020-12-22
发明(设计)人: 陈静波;井磊;张彬 申请(专利权)人: 郑州大学
主分类号: D01F6/74 分类号: D01F6/74;B82Y40/00
代理公司: 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 代理人: 陈勇
地址: 450001 河南省郑*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 聚咔唑 衍生物 纳米 纤维 方法
【说明书】:

发明公开了一种制备聚咔唑衍生物纳米纤维的方法,包括以下步骤:对硅片进行表面处理;将原料PCDTBT和PEO加到溶剂中,配制共混溶液;将共混溶液置于热台加热直至溶质溶解;以处理过的硅片为基板,利用旋转涂布机以旋转涂布法制备共混薄膜;对共混薄膜进行冲洗,并用氮气枪吹干以得到纳米纤维状的PCDTBT薄膜。本发明克服了以PCDTBT为代表的共轭高分子链运动的困难,提供了一种简单易行的制备共轭高分子纳米纤维的方法,在生产实践中有利于PCDTBT基光电器件效率的提升。

技术领域

本发明属于纳米纤维制备技术领域,具体涉及一种制备聚咔唑衍生物纳米纤维的方法。

背景技术

聚咔唑衍生物,全称聚[[9-(1-辛基壬基)-9H-咔唑-2,7-二基]-2,5-噻吩二基-2,1,3-苯并噻二唑-4,7-二基-2,5-噻吩二基],英文缩写PCDTBT。作为一种共轭高分子,其相较于被广泛研究的聚(3-己基噻吩)(P3HT)具有更高的热稳定性及更窄的光学带隙,因此以PCDTBT为原料的有机光伏器件有望取代P3HT基的器件。此外,由于PCDTBT是由咔唑与苯并噻二唑共聚合成的,兼有电子受体与供体两种属性,这更扩展了其可应用的范围。研究表明,提高材料的结晶度或制备出纳米纤维等晶体结构能显著提高器件的电荷传输效率。但由于PCDTBT的分子链刚性较大,链段运动比P3HT困难,所以用一般方法很难得到PCDTBT的纳米纤维。因此,开发一种制备像PCDTBT一样刚性较大的共轭高分子的纳米纤维的方法具有重要的理论意义及应用价值。

溶液共混是一种将两种以上高分子混合在一起,通过它们的共同良溶剂制备出共混溶液的方法,而共混薄膜是将共混溶液通过旋转涂布、滴膜等方法制备出的薄膜。在共混薄膜中,由于两种高分子组分相容性的差异,薄膜中可能会出现相分离并通过相分离诱导出有序结构如纳米纤维的产生。虽然共混相分离是一种简单易行的方法,但大多数文献集中于将PCDTBT与小分子的富勒烯衍生物共混并研究其器件的光电性能,通过共混相分离制备PCDTBT纳米纤维还未见报道。此外,利用溶液共混法制备共轭聚合物的纳米纤维的例子中有制备出聚(3-己基噻吩)(P3HT)纳米纤维的,但相较于PCDTBT,P3HT的热稳定性较差,薄膜吸光范围较窄。未见有报道用溶液共混法制备PCDTBT纳米纤维的。

目前制备聚合物纳米纤维最普遍的方法是静电纺丝。静电纺丝是将聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。相较于溶液共混法,静电纺丝设备成本高、生产效率低、设备需控制的因素多且复杂(比如电压、流量、纺丝距离、温度、湿度等)。

发明内容

本发明的目的在于克服共轭高分子链运动的困难,提供一种制备共轭高分子纳米纤维的方法。该方法通过溶液共混并用旋转涂布法制备包含PCDTBT和聚氧化乙烯(PEO)的共混膜,随后通过冲洗法去除薄膜中的PEO成分,得到PCDTBT的纳米纤维,该操作简单易行。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种制备聚咔唑衍生物纳米纤维的方法,包括以下步骤:

步骤1:对硅片进行表面处理;

步骤2:将原料PCDTBT和PEO加到溶剂中,配制共混溶液;

步骤3:将共混溶液置于热台加热,直至原料完全溶解;

步骤4:以表面处理过的硅片为基板,利用旋转涂布机以旋转涂布法制备共混薄膜;

步骤5:对共混薄膜进行冲洗,然后用氮气枪吹干,得到PCDTBT纳米纤维。

进一步地,步骤1中所述表面处理具体是用紫外灯照射产生的臭氧将硅片氧化1h。

进一步地,步骤2中所述PCDTBT的重均分子量为34.9 kg/mol,PEO的分子量为1~100 kg/mol。

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