[发明专利]一种熔盐制备钛酸钾晶体的方法

说明书

本发明公开了一种熔盐制备钛酸钾晶体的方法，以二氧化钛为原料。熔盐体系选用氯化钠、氯化钾、氟化钠三元体系，升温至800℃后，恒温4h，充分进行反应，反应完成后冷却至室温，用热蒸馏水清洗，即可得到钛酸钾。本发明方法直接一步生产钛酸钾，简化生产过程，减少能源消耗，有助于提高钛酸钾生产效率。

技术领域

本发明属于耐高温精密材料技术领域，具体涉及一种熔盐制备钛酸钾晶体的方法。

背景技术

钛酸钾有良好的导电性、耐热性和耐磨损性，可与金属材料复合提升性能，可用于制作刹车片、耐高温精密材料，也可用于制作焊条，应用十分广泛。现有钛酸钾的主要生产方式包括：水热法、熔融法、溶体法、助溶剂法、急冷烧结结晶法、慢冷烧结结晶法以及KDC法。

现有技术普遍使用氢氧化钾和二氧化钛或碳酸钾与二氧化钛为原料生产钛酸钾，烧结法是将两种原料在600℃至1200℃之间进行反应，但工艺粗糙，生产效果不好；KDC法是在烧结法基础上改进形成的，将原料制成浆状后再1000℃至1200℃条件下烧结生成钛酸钾；熔融法是将两种材料加热至熔融后骤冷制备钛酸钾。熔融法、溶体法、急冷烧结结晶法、慢冷烧结结晶法以及KDC法生产出的产品质量较好，但是反应温度较高，能耗较大，不利于节能减排；助溶剂法则是在原料中加入高锰酸钾等助溶剂，降低制备温度。助溶剂法生产的钛酸钾产品质量较好，但是助溶剂价格较高，经济型差，大规模工业化生产受限；水热法是在高压反应釜中综合控制反应时间、压力、温度、pH值等条件生成钛酸钾，过程较为繁琐。水热法虽然较为节能，但是生产过程中控制因素较多，不利于工业化生产，同时生产过程中会不断调节pH值，造成大量浪费。同时也使生产过程中成本上升。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种熔盐制备钛酸钾晶体的方法。

本发明具体通过以下技术方案实现：

一种熔盐制备钛酸钾晶体的方法，包括以下步骤：

1)按比例将NaCl、KCl、NaF和TiO₂充分混合均匀，置于真空干燥箱内去除水分；

2)将经过干燥的混合试剂置于电阻炉内升温加热，使TiO₂能够达到溶解平衡状态；

3)反应完成后冷却至室温，用热蒸馏水清洗，即可得到钛酸钾。

进一步的，所述的步骤(1)中NaCl、KCl、NaF与TiO₂的摩尔比为2:2.5:2.5:1。

进一步的，所述的步骤(1)中真空干燥条件为：473K温度下干燥24h。

进一步的，所述的步骤(2)中对混合试剂进行加热升温至炉内温度为800℃后，恒温4h。

经过热力学软件HSC6.0计算，在500℃时，反应可以自发进行，生成氟钛酸钾和钛酸钾。为保证熔融盐体系完全溶解，在熔盐反应过程中，熔盐温度为800℃，时间为0.5～1.5h。

本发明的有益效果为：

本发明可以直接一步生产钛酸钾，避免了先烧结后极冷的过程，降低生产工艺难度，同时温度控制在800℃，相较于传统方法降低能耗，可根据产品要求不同而调整保温时间等，达到不同的生产要求。有助于提高钛酸钾生产效率，简化生产过程，减少能源消耗，在过程中不使用酸或碱危险物品，生成物中只含有氟钛酸钾、钛酸钾和氯化钠绿色环保。此外，熔盐体系中的盐均为较为常见的盐较为安全，生产原料成本较低。

附图说明

图1是本发明实施例制备得到钛酸钾晶体的XRD检测图。

具体实施方式