[发明专利]一种外比表面积可控的FER分子筛合成方法

说明书

本发明提供一种外比表面积可控的FER分子筛合成方法，所述合成方法为：将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到铝源、硅源、碱源及去离子水混合凝胶中充分搅拌均匀，经过60～120℃、3～48h的预处理后，加入模板剂，在120～160℃下晶化24～120h，随后通过洗涤分离和干燥，得到FER分子筛。本发明通过改变CTAB的用量及合成条件的合理匹配，调控FER分子筛产物的外比表面积，使之保持高结晶度的同时，外比表面积在30～130m²/g范围内可调，以适应不同应用领域的需求。

技术领域

本发明属于无机材料化学合成的技术领域，具体涉及一种外比表面积可控的FER分子筛合成方法。

背景技术

镁碱沸石(FER)属于正交晶系，是由相互垂直的沿(001)方向的十元环孔道与沿(010)方向的八元环孔道构成二维骨架结构的分子筛。FER分子筛广泛应用于烃类的转化反应，如：异构化、芳构化、羰基化和催化裂化等。

分子筛的外比表面积对其物化性能具有重要影响，控制分子筛的外比表面积不仅可以调变分子筛的扩散性能，还可以改变分子筛活性位的可接近程度。低外比表面积的分子筛一般具有较长的晶内孔道，活性位主要分布在分子筛的孔道内，具有良好的择形效应，表现出较高的反应选择性。而高外比表面积分子筛的晶内孔道通常较短，活性位的可接近程度高，并且扩散限制小，对涉及较大分子的反应有利，可减少积碳的形成(F.C.Meunier,Journal of Catalysis 211(2002)366-378.)。因此，针对具体反应，合成具有适当外比表面积的分子筛具有重要意义。

传统FER分子筛的外比表面积通常在30m²/g以下，难以满足不同类型反应的需求。近年来，文献报道了许多合成大外比表面积的FER分子筛，其中，Corma等人(A.Corma,Angewandte Chemie International Edition 57(2018)3459-3463)合成的FER的外比表面积高达250m²/g，但对应的微孔孔容却不足0.1cm³/g，即分子筛的结晶度不高。Limtrakul等人(P.Wuamprakhon,Microporous and Mesoporous Materials 219(2016)1-9)合成了具有多级孔结构的FER纳米片，产物外比表面积为52m²/g时，微孔孔容为0.14m³/g；但使产物外比表面积达139m²/g时，分子筛结晶度差，微孔孔容仅有0.08cm³/g。总体来说，目前尚缺乏使分子筛产物具有高结晶度的同时、使外比表面积得到有效调控的FER分子筛合成方法。本发明针对现有技术的不足，开发出一种既能保持高结晶度、又能调控外比表面积的FER分子筛合成方法，该方法简便易行，具有应用价值。

发明内容

本发明目的在于开发一种外比表面积可控的FER分子筛合成方法，得到的FER分子筛产物具有高结晶度，其外比表面积在30～130m²/g范围内可调。该方法具有操作方便、易于规模化生产的特点。

本发明提供一种外比表面积可控的FER分子筛的合成方法；采用模板剂法，通过改变CTAB的添加量、调变原料的摩尔组成及合成条件，制备外比表面积可控的FER分子筛。具体合成步骤如下：

(a)将硅源、铝源、碱源、去离子水及CTAB按照摩尔配比SiO₂/Al₂O₃＝10～100、Na₂O/SiO₂＝0.01～0.5、H₂O/SiO₂＝10～50及CTAB/SiO₂＝0.001～1充分混合，形成混合物A；