[发明专利]一种石墨烯-Nb掺杂TiO2纳米管异质结构光催化剂制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂制备方法，光催化剂在可见光区响应，其制备步骤如下：以异丙醇为溶剂，钛酸四丁酯为前驱体，用溶剂热法制备铌表面修饰的负载型纳米二氧化钛催化剂；然后与氧化石墨烯在碱性水热过程中耦合形成还原石墨烯薄片均匀负载被铌表面修饰的二氧化钛纳米管的复合材料，即石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂制备方法，包括如下步骤：

(1)制备铌表面修饰的负载型纳米二氧化钛催化剂：

将NbCl₅添加到异丙醇溶剂中，随后再加入稳定剂乙酰丙酮；然后将钛酸四丁酯加入搅拌溶解；将得到的溶液用溶剂热法制备铌表面修饰的负载型纳米二氧化钛催化剂；

(2)制备石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂：

将氧化石墨烯和步骤(1)所得样品在去离子水中超声处理实现均匀分散，然后在碱性水热过程中耦合形成还原石墨烯薄片均匀负载被铌表面修饰的二氧化钛纳米管的复合材料，即石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂制备方法，包括如下步骤：

(1)制备铌表面修饰的负载型纳米二氧化钛催化剂：

按每毫升溶剂加入0.18-5.46mg NbCl₅的比例，将NbCl₅溶解到40ml异丙醇溶剂中，随后再加入10ml乙酰丙酮；然后将6mM钛酸四丁酯加入，搅拌得到清澈透明溶液；将得到的溶液转移至水热反应釜中，保持200℃得到的沉淀物，利用乙醇洗涤、干燥，在300-500℃下煅烧至少1h；

(2)制备石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂：

将氧化石墨烯和步骤(1)所得样品按照颗粒比例为1％～10％获取，然后在去离子水中超声处理实现均匀分散，然后向其中加入NaOH搅拌至完全溶解；然后再转移至反应釜中，在120℃下保温；取所得沉淀物加盐酸洗涤、水洗、干燥，保护气体下400℃热处理制得石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂。

4.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂制备方法，包括如下步骤：

(1)制备铌表面修饰的负载型纳米二氧化钛催化剂：

按每毫升溶剂加入0.18-5.46mg NbCl₅的比例，将NbCl₅溶解到40ml异丙醇溶剂中，随后再加入10ml乙酰丙酮；然后将6mM钛酸四丁酯加入，搅拌得到清澈透明溶液；将得到的溶液转移至100ml的水热反应釜中，200℃保温12h；得到的沉淀物用乙醇洗涤3次干燥，在400℃下煅烧1h；

(2)制备石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂：

将0.1g氧化石墨烯和1g步骤(1)所得样品在55ml去离子水中超声处理2h以实现均匀分散，然后再向其中加入22g NaOH搅拌至完全溶解；然后转移至100ml反应釜中，在120℃下保温24h；取所得沉淀物加0.1～1mol/L的盐酸洗涤至pH为2-3之间室温搅拌12h，用去离子水洗涤至中性，60℃干燥，氮气气氛下400℃热处理1h，制得石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂。

5.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂制备方法，其特征在于：溶剂热法中Nb与Ti的原子比为1～10at.％。

6.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯-Nb掺杂TiO₂纳米管异质结构光催化剂制备方法，氧化石墨烯和铌表面修饰的负载型纳米二氧化钛催化剂的颗粒用量为1％～10％。